Destilación

Destilación, o destilación clásica, es el proceso de separar los componentes o sustancias de una mezcla líquida mediante el uso de ebullición selectiva y condensación. La destilación seca es el calentamiento de materiales sólidos para producir productos gaseosos (que pueden condensarse en líquidos o sólidos). La destilación seca puede implicar cambios químicos como destilación destructiva o craqueo y no se trata en este artículo. La destilación puede resultar en una separación esencialmente completa (componentes casi puros) o puede ser una separación parcial que aumenta la concentración de componentes seleccionados en la mezcla. En cualquier caso, el proceso aprovecha las diferencias en la volatilidad relativa de los componentes de la mezcla. En aplicaciones industriales, la destilación es una operación unitaria de importancia prácticamente universal, pero es un proceso de separación física,

La destilación tiene muchas aplicaciones. Por ejemplo:

• La destilación de productos fermentados produce bebidas destiladas con un alto contenido de alcohol, o separa otros productos de fermentación de valor comercial.
• La destilación es un método eficaz y tradicional de desalinización.
• En la industria del petróleo, la estabilización del petróleo es una forma de destilación parcial que reduce la presión de vapor del petróleo crudo, haciéndolo así seguro para el almacenamiento y el transporte, así como reduciendo las emisiones atmosféricas de hidrocarburos volátiles. En las operaciones intermedias en las refinerías de petróleo, la destilación fraccionada es una clase importante de operación para transformar el petróleo crudo en combustibles y materias primas químicas.
• La destilación criogénica conduce a la separación del aire en sus componentes, en particular oxígeno, nitrógeno y argón, para uso industrial.
• En la industria química, se destilan grandes cantidades de productos líquidos crudos de síntesis química para separarlos, ya sea de otros productos, de impurezas o de materias primas sin reaccionar.

Una instalación utilizada para la destilación, especialmente de bebidas destiladas, es una destilería. El equipo de destilación en sí es un alambique.

Historia

La evidencia temprana de destilación se encontró en tablillas acadias fechadas c. 1200 a. C. que describe las operaciones de perfumería. Las tablillas proporcionaron evidencia textual de que los babilonios de la antigua Mesopotamia conocían una forma primitiva de destilación. También se encontró evidencia temprana de destilación relacionada con alquimistas que trabajaban en Alejandría en el Egipto romano en el siglo I d.C.

La destilación se practicaba en el antiguo subcontinente indio, lo cual es evidente en las retortas y recipientes de arcilla cocida encontrados en Taxila, Shaikhan Dheri y Charsadda en el Pakistán moderno, que datan de los primeros siglos de la era común. Estos "alambiques de Gandhara" solo eran capaces de producir un licor muy débil, ya que no había medios eficientes para recolectar los vapores a fuego lento. El agua destilada ha estado en uso desde al menos c. 200 CE, cuando Alejandro de Afrodisias describió el proceso. El trabajo de destilación de otros líquidos continuó en el Egipto bizantino temprano bajo Zósimo de Panópolis en el siglo III.

La destilación en China puede haber comenzado durante la dinastía Han del Este (siglos I y II d. C.), pero la destilación de bebidas comenzó en las dinastías Jin (siglos XII y XIII) y Song del Sur (siglos X y XIII), según la evidencia arqueológica.

Químicos musulmanes medievales como Jābir ibn Ḥayyān (latín: Geber, siglo IX) y Abū Bakr al-Rāzī (latín: Rhazes, c.  865–925) experimentaron extensamente con la destilación de diversas sustancias.

La destilación del vino está atestiguada en obras árabes atribuidas a al-Kindī (c. 801–873 EC) y a al-Fārābī (c. 872–950), y en el libro 28 de al-Zahrāwī (latín: Abulcasis, 936 –1013) Kitāb al-Taṣrīf (más tarde traducido al latín como Liber servatoris). En el siglo XII, las recetas para la producción de aqua ardens ("agua ardiente", es decir, etanol) mediante la destilación de vino con sal comenzaron a aparecer en una serie de obras latinas, y para finales del siglo XIII se había convertido en un tema ampliamente difundido. sustancia conocida entre los químicos de Europa occidental. Los trabajos de Taddeo Alderotti (1223-1296) describen un método para concentrar alcohol que implica la destilación repetida a través de un alambique refrigerado por agua, mediante el cual se podía obtener una pureza de alcohol del 90%.

La destilación fraccionada de sustancias orgánicas juega un papel importante en las obras atribuidas a Jābir ibn Ḥayyān, como en el Kitāb al-Sabʿīn ('El Libro de los Setenta'), traducido al latín por Gerardo de Cremona (c. 1114-1187) bajo el título Liber de septuaginta. Los experimentos jabirianos con la destilación fraccionada de sustancias animales y vegetales, y en menor medida también de sustancias minerales, es el tema principal del De anima in arte alkimiae, obra de origen árabe falsamente atribuida a Avicena que fue traducida al latín e iría para formar la fuente alquímica más importante para Roger Bacon (c.  1220-1292).

Se encontró un alambique en un sitio arqueológico en Qinglong, provincia de Hebei, en China, que data del siglo XII. Las bebidas destiladas eran comunes durante la dinastía Yuan (siglos XIII-XIV).

En 1500, el alquimista alemán Hieronymus Braunschweig publicó Liber de arte destillandi (El libro del arte de la destilación), el primer libro dedicado exclusivamente al tema de la destilación, seguido en 1512 por una versión mucho más amplia. En 1651, John French publicó El arte de la destilación, el primer gran compendio en inglés sobre la práctica, pero se ha afirmado que gran parte del mismo se deriva del trabajo de Braunschweig. Esto incluye diagramas con personas en ellos que muestran la escala industrial en lugar de la de banco de la operación.

A medida que la alquimia se convirtió en la ciencia de la química, los recipientes llamados retortas se utilizaron para las destilaciones. Tanto los alambiques como las retortas son formas de cristalería con cuellos largos que apuntan hacia un lado en un ángulo hacia abajo para actuar como condensadores enfriados por aire para condensar el destilado y dejar que gotee hacia abajo para su recolección. Posteriormente se inventaron los alambiques de cobre. Las uniones remachadas a menudo se mantenían apretadas mediante el uso de varias mezclas, por ejemplo, una masa hecha de harina de centeno.Estos alambiques a menudo presentaban un sistema de enfriamiento alrededor del pico, que usaba agua fría, por ejemplo, lo que hacía que la condensación del alcohol fuera más eficiente. Estos fueron llamados alambiques. Hoy en día, las retortas y los alambiques han sido reemplazados en gran medida por métodos de destilación más eficientes en la mayoría de los procesos industriales. Sin embargo, el alambique todavía es muy utilizado para la elaboración de algunos alcoholes finos, como el coñac, el whisky escocés, el whisky irlandés, el tequila, el ron, la cachaza y algunos vodkas. Los contrabandistas también utilizan alambiques de varios materiales (madera, arcilla, acero inoxidable) en varios países. Los alambiques pequeños también se venden para su uso en la producción doméstica de agua de flores o aceites esenciales.

Las primeras formas de destilación involucraban procesos por lotes usando una vaporización y una condensación. La pureza se mejoró por destilación adicional del condensado. Se procesaron mayores volúmenes simplemente repitiendo la destilación. Según los informes, los químicos llevaron a cabo entre 500 y 600 destilaciones para obtener un compuesto puro.

A principios del siglo XIX, se desarrollaron los conceptos básicos de las técnicas modernas, incluidos el precalentamiento y el reflujo. En 1822, Anthony Perrier desarrolló uno de los primeros alambiques continuos y luego, en 1826, Robert Stein mejoró ese diseño para hacer su alambique patentado. En 1830, Aeneas Coffey obtuvo una patente para mejorar aún más el diseño. El alambique continuo de Coffey puede considerarse como el arquetipo de las unidades petroquímicas modernas. El ingeniero francés Armand Savalle desarrolló su regulador de vapor alrededor de 1846. En 1877, Ernest Solvay obtuvo una patente de EE. UU. para una columna de platos para la destilación de amoníaco, y en el mismo año y en años posteriores se produjeron desarrollos en este tema para aceites y licores.

Con el surgimiento de la ingeniería química como disciplina a fines del siglo XIX, se pudieron aplicar métodos científicos en lugar de empíricos. La industria petrolera en desarrollo a principios del siglo XX brindó el impulso para el desarrollo de métodos de diseño precisos, como el método McCabe-Thiele de Ernest Thiele y la ecuación de Fenske. La primera planta industrial en los Estados Unidos que utilizó la destilación como medio de desalinización del océano se inauguró en Freeport, Texas en 1961 con la esperanza de brindar seguridad hídrica a la región. La disponibilidad de potentes ordenadores ha permitido realizar simulaciones informáticas directas de las columnas de destilación.

Aplicaciones

La aplicación de la destilación se puede dividir aproximadamente en cuatro grupos: escala de laboratorio, destilación industrial, destilación de hierbas para perfumería y medicamentos (destilado de hierbas) y procesamiento de alimentos. Los dos últimos son claramente diferentes de los dos anteriores en que la destilación no se usa como un verdadero método de purificación, sino más bien para transferir todos los volátiles de los materiales de origen al destilado en el procesamiento de bebidas y hierbas.

La principal diferencia entre la destilación a escala de laboratorio y la destilación industrial es que la destilación a escala de laboratorio a menudo se realiza por lotes, mientras que la destilación industrial a menudo ocurre de forma continua. En la destilación por lotes, la composición del material de origen, los vapores de los compuestos destilados y el destilado cambian durante la destilación. En la destilación por lotes, se carga (suministra) un alambique con un lote de mezcla de alimentación, que luego se separa en sus fracciones componentes, que se recolectan secuencialmente desde el más volátil hasta el menos volátil, con los fondos (fracción restante menos volátil o no volátil) eliminado al final. El alambique se puede recargar y repetir el proceso.

En la destilación continua, los materiales de origen, los vapores y el destilado se mantienen en una composición constante mediante la reposición cuidadosa del material de origen y la eliminación de fracciones tanto del vapor como del líquido en el sistema. Esto da como resultado un control más detallado del proceso de separación.

Modelo idealizado

El punto de ebullición de un líquido es la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la presión alrededor del líquido, lo que permite que se formen burbujas sin que se aplasten. Un caso especial es el punto de ebullición normal, donde la presión de vapor del líquido es igual a la presión atmosférica ambiental.

Es un error pensar que en una mezcla líquida a una presión dada, cada componente hierve en el punto de ebullición correspondiente a la presión dada, permitiendo que los vapores de cada componente se acumulen por separado y de forma pura. Sin embargo, esto no ocurre, incluso en un sistema idealizado. Los modelos idealizados de destilación se rigen esencialmente por la ley de Raoult y la ley de Dalton y suponen que se alcanzan equilibrios vapor-líquido.

La ley de Raoult establece que la presión de vapor de una solución depende de 1) la presión de vapor de cada componente químico en la solución y 2) la fracción de solución que forma cada componente, también conocida como fracción molar. Esta ley se aplica a soluciones ideales, o soluciones que tienen diferentes componentes pero cuyas interacciones moleculares son iguales o muy similares a las soluciones puras.

La ley de Dalton establece que la presión total es la suma de las presiones parciales de cada componente individual de la mezcla. Cuando se calienta un líquido de varios componentes, la presión de vapor de cada componente aumentará, lo que hará que aumente la presión de vapor total. Cuando la presión de vapor total alcanza la presión que rodea al líquido, se produce la ebullición y el líquido se convierte en gas en la mayor parte del líquido. Una mezcla con una composición dada tiene un punto de ebullición a una presión dada cuando los componentes son mutuamente solubles. Una mezcla de composición constante no tiene múltiples puntos de ebullición.

Una implicación de un punto de ebullición es que los componentes más ligeros nunca "hierven primero" limpiamente. En el punto de ebullición, todos los componentes volátiles hierven, pero para un componente, su porcentaje en el vapor es el mismo que su porcentaje de la presión de vapor total. Los componentes más livianos tienen una presión parcial más alta y, por lo tanto, se concentran en el vapor, pero los componentes volátiles más pesados ​​también tienen una presión parcial (menor) y necesariamente también se vaporizan, aunque a una concentración más baja en el vapor. De hecho, la destilación por lotes y el fraccionamiento tienen éxito al variar la composición de la mezcla. En la destilación por lotes, el lote se vaporiza, lo que cambia su composición; en el fraccionamiento, el líquido que se encuentra más arriba en la columna de fraccionamiento contiene más luz y hierve a temperaturas más bajas. Por lo tanto, a partir de una mezcla dada,

El modelo idealizado es preciso en el caso de líquidos químicamente similares, como el benceno y el tolueno. En otros casos, se observan severas desviaciones de la ley de Raoult y la ley de Dalton, más famosas en la mezcla de etanol y agua. Estos compuestos, cuando se calientan juntos, forman un azeótropo, que es cuando la fase de vapor y la fase líquida contienen la misma composición. Aunque existen métodos computacionales que se pueden usar para estimar el comportamiento de una mezcla de componentes arbitrarios, la única forma de obtener datos precisos de equilibrio vapor-líquido es mediante la medición.

No es posible purificar completamente una mezcla de componentes por destilación, ya que esto requeriría que cada componente de la mezcla tuviera una presión parcial cero. Si el objetivo son los productos ultrapuros, entonces se debe aplicar una mayor separación química. Cuando se vaporiza una mezcla binaria y el otro componente, por ejemplo, una sal, tiene una presión parcial cero para fines prácticos, el proceso es más simple.

Destilación discontinua o diferencial

Calentar una mezcla ideal de dos sustancias volátiles, A y B, donde A tiene la volatilidad más alta o el punto de ebullición más bajo, en una configuración de destilación por lotes (como en un aparato que se muestra en la figura inicial) hasta que la mezcla esté hirviendo resulta en un vapor sobre el líquido que contiene una mezcla de A y B. La relación entre A y B en el vapor será diferente de la relación en el líquido. La proporción en el líquido estará determinada por cómo se preparó la mezcla original, mientras que la proporción en el vapor se enriquecerá en el compuesto más volátil, A (debido a la Ley de Raoult, ver arriba). El vapor pasa por el condensador y se elimina del sistema. Esto, a su vez, significa que la proporción de compuestos en el líquido restante ahora es diferente de la proporción inicial (es decir, más enriquecidos en B que en el líquido inicial).

El resultado es que la relación en la mezcla líquida está cambiando, haciéndose más rica en el componente B. Esto hace que aumente el punto de ebullición de la mezcla, lo que resulta en un aumento de la temperatura en el vapor, lo que resulta en una relación cambiante de A: B en la fase gaseosa (a medida que continúa la destilación, hay una proporción creciente de B en la fase gaseosa). Esto da como resultado una proporción que cambia lentamente de A: B en el destilado.

Si la diferencia en la presión de vapor entre los dos componentes A y B es grande, generalmente expresada como la diferencia en los puntos de ebullición, la mezcla al comienzo de la destilación está muy enriquecida en el componente A, y cuando el componente A se ha destilado, la ebullición el líquido está enriquecido en el componente B.

Destilación continua

La destilación continua es una destilación continua en la que una mezcla líquida se alimenta continuamente (sin interrupción) al proceso y las fracciones separadas se eliminan continuamente a medida que se producen flujos de salida a lo largo del tiempo durante la operación. La destilación continua produce un mínimo de dos fracciones de salida, incluida al menos una fracción de destilado volátil, que ha hervido y se ha capturado por separado como vapor y luego se ha condensado en líquido. Siempre hay una fracción de fondo (o residuo), que es el residuo menos volátil que no ha sido capturado por separado como vapor condensado.

La destilación continua se diferencia de la destilación discontinua en que las concentraciones no deben cambiar con el tiempo. La destilación continua se puede ejecutar en un estado estable durante una cantidad de tiempo arbitraria. Para cualquier material de origen de composición específica, las principales variables que afectan la pureza de los productos en destilación continua son la relación de reflujo y el número de etapas teóricas de equilibrio, determinadas en la práctica por el número de bandejas o la altura del empaque. El reflujo es un flujo del condensador de regreso a la columna, lo que genera un reciclado que permite una mejor separación con un número determinado de platos. Las etapas de equilibrio son pasos ideales donde las composiciones logran el equilibrio vapor-líquido, repitiendo el proceso de separación y permitiendo una mejor separación dada una relación de reflujo. Una columna con una alta relación de reflujo puede tener menos etapas, pero hace refluir una gran cantidad de líquido, dando una columna ancha con una gran retención. Por el contrario, una columna con una baja relación de reflujo debe tener una gran cantidad de etapas, por lo que requiere una columna más alta.

Mejoras generales

Tanto las destilaciones por lotes como las continuas se pueden mejorar haciendo uso de una columna de fraccionamiento en la parte superior del matraz de destilación. La columna mejora la separación al proporcionar un área de superficie más grande para que el vapor y el condensado entren en contacto. Esto ayuda a que permanezca en equilibrio durante el mayor tiempo posible. La columna puede incluso constar de pequeños subsistemas ("bandejas" o "platos") que contienen una mezcla líquida en ebullición enriquecida, todos con su propio equilibrio vapor-líquido.

Existen diferencias entre las columnas de fraccionamiento a escala industrial y de laboratorio, pero los principios son los mismos. Los ejemplos de columnas de fraccionamiento a escala de laboratorio (con eficiencia creciente) incluyen

• Condensador de aire
• Columna Vigreux (generalmente solo a escala de laboratorio)
• Columna empaquetada (rellena con perlas de vidrio, piezas de metal u otro material químicamente inerte)
• Sistema de destilación de banda giratoria.

Procedimientos de laboratorio

Las destilaciones a escala de laboratorio se ejecutan casi exclusivamente como destilaciones por lotes. El dispositivo que se utiliza en la destilación, a veces denominado alambique, consiste como mínimo en un hervidor o recipiente en el que se calienta el material de origen, un condensador en el que el vapor calentado se enfría hasta el estado líquido y un receptor en el que se recoge el líquido concentrado o purificado, llamado destilado. Existen varias técnicas a escala de laboratorio para la destilación (ver también tipos de destilación).

Un aparato de destilación completamente sellado podría experimentar presiones internas extremas y rápidamente variables, lo que podría causar que se rompa por las juntas. Por lo tanto, generalmente se deja abierto algún camino (por ejemplo, en el matraz receptor) para permitir que la presión interna se iguale con la presión atmosférica. Alternativamente, se puede usar una bomba de vacío para mantener el aparato a una presión inferior a la atmosférica. Si las sustancias involucradas son sensibles al aire oa la humedad, la conexión con la atmósfera se puede hacer a través de uno o más tubos de secado empacados con materiales que eliminen los componentes del aire no deseados, o a través de burbujeadores que brindan una barrera líquida móvil. Finalmente, la entrada de componentes de aire no deseados se puede evitar bombeando un flujo bajo pero constante de gas inerte adecuado, como nitrógeno, en el aparato.

Destilación simple

En la destilación simple, el vapor se canaliza inmediatamente a un condensador. En consecuencia, el destilado no es puro sino que su composición es idéntica a la composición de los vapores a la temperatura y presión dadas. Esa concentración sigue la ley de Raoult.

Como resultado, la destilación simple es efectiva solo cuando los puntos de ebullición de los líquidos difieren mucho (la regla general es de 25 °C) o cuando se separan líquidos de sólidos o aceites no volátiles. Para estos casos, las presiones de vapor de los componentes suelen ser lo suficientemente diferentes como para que el destilado sea lo suficientemente puro para su propósito previsto.

A la derecha se muestra un esquema recortado de una operación de destilación simple. El líquido de partida 15 en el matraz de ebullición 2 se calienta mediante una placa calefactora combinada y un agitador magnético 13 a través de un baño de aceite de silicona (naranja, 14). El vapor fluye a través de una columna Vigreux corta 3, luego a través de un condensador Liebig 5, es enfriado por agua (azul) que circula a través de los puertos 6 y 7. El líquido condensado gotea en el matraz receptor 8, sentado en un baño de enfriamiento (azul, 16). El adaptador 10 tiene una conexión 9que puede acoplarse a una bomba de vacío. Los componentes están conectados por juntas de vidrio esmerilado (GRIS)

Destilación fraccionada

En muchos casos, los puntos de ebullición de los componentes de la mezcla estarán lo suficientemente cerca como para tener en cuenta la ley de Raoult. Por lo tanto, se debe usar la destilación fraccionada para separar los componentes mediante ciclos repetidos de vaporización-condensación dentro de una columna de fraccionamiento empaquetada. Esta separación, por destilaciones sucesivas, también se denomina rectificación.

A medida que se calienta la solución a purificar, sus vapores ascienden a la columna de fraccionamiento. A medida que sube, se enfría y se condensa en las paredes del condensador y en las superficies del material de empaque. Aquí, el condensado continúa siendo calentado por los vapores calientes ascendentes; se vaporiza una vez más. Sin embargo, la composición de los vapores frescos viene determinada una vez más por la ley de Raoult. Cada ciclo de vaporización-condensación (llamado plato teórico) producirá una solución más pura del componente más volátil. En realidad, cada ciclo a una temperatura dada no ocurre exactamente en la misma posición en la columna de fraccionamiento; placa teórica es, por lo tanto, un concepto más que una descripción precisa.

Más placas teóricas conducen a mejores separaciones. Un sistema de destilación de banda giratoria utiliza una banda giratoria de teflón o metal para obligar a los vapores ascendentes a entrar en estrecho contacto con el condensado descendente, lo que aumenta el número de platos teóricos.

Destilación al vapor

Al igual que la destilación al vacío, la destilación al vapor es un método para destilar compuestos sensibles al calor. La temperatura del vapor es más fácil de controlar que la superficie de un elemento calefactor y permite una alta tasa de transferencia de calor sin calentar a una temperatura muy alta. Este proceso consiste en burbujear vapor a través de una mezcla calentada de la materia prima. Según la ley de Raoult, parte del compuesto objetivo se vaporizará (de acuerdo con su presión parcial). La mezcla de vapor se enfría y se condensa, normalmente produciendo una capa de aceite y una capa de agua.

La destilación al vapor de varias hierbas y flores aromáticas puede dar como resultado dos productos; un aceite esencial, así como un destilado herbal acuoso. Los aceites esenciales se usan a menudo en perfumería y aromaterapia, mientras que los destilados acuosos tienen muchas aplicaciones en aromaterapia, procesamiento de alimentos y cuidado de la piel.

Destilación al vacío

Algunos compuestos tienen puntos de ebullición muy altos. Para hervir dichos compuestos, a menudo es mejor reducir la presión a la que se hierven dichos compuestos en lugar de aumentar la temperatura. Una vez que la presión se reduce a la presión de vapor del compuesto (a la temperatura dada), puede comenzar la ebullición y el resto del proceso de destilación. Esta técnica se conoce como destilación al vacío y se encuentra comúnmente en el laboratorio en forma de evaporador rotatorio.

Esta técnica también es muy útil para compuestos que hierven más allá de su temperatura de descomposición a presión atmosférica y que, por lo tanto, se descompondrían si se intentara hervirlos a presión atmosférica.

Camino corto y destilación molecular.

La destilación molecular es la destilación al vacío por debajo de la presión de 0,01 torr. 0,01 torr es un orden de magnitud por encima del alto vacío, donde los fluidos están en el régimen de flujo molecular libre, es decir, el camino libre medio de las moléculas es comparable al tamaño del equipo. La fase gaseosa ya no ejerce una presión significativa sobre la sustancia a evaporar y, en consecuencia, la velocidad de evaporación ya no depende de la presión. Es decir, debido a que los supuestos continuos de la dinámica de fluidos ya no se aplican, el transporte de masa se rige por la dinámica molecular en lugar de la dinámica de fluidos. Por lo tanto, es necesario un camino corto entre la superficie caliente y la superficie fría, normalmente suspendiendo una placa caliente cubierta con una película de alimento junto a una placa fría con una línea de visión en el medio. La destilación molecular se utiliza industrialmente para la purificación de aceites.

La destilación de trayecto corto es una técnica de destilación en la que el destilado viaja una distancia corta, a menudo de unos pocos centímetros, y normalmente se realiza a presión reducida.Un ejemplo clásico sería una destilación en la que el destilado viaja de un bulbo de vidrio a otro, sin necesidad de un condensador que separe las dos cámaras. Esta técnica se usa a menudo para compuestos que son inestables a altas temperaturas o para purificar pequeñas cantidades de compuesto. La ventaja es que la temperatura de calentamiento puede ser considerablemente más baja (a presión reducida) que el punto de ebullición del líquido a presión estándar, y el destilado solo tiene que recorrer una corta distancia antes de condensarse. Un camino corto asegura que se pierda poco compuesto en los lados del aparato. El aparato Kugelrohr es un tipo de método de destilación de recorrido corto que a menudo contiene múltiples cámaras para recolectar fracciones destiladas.

Destilación al vacío sensible al aire

Algunos compuestos tienen altos puntos de ebullición además de ser sensibles al aire. Se puede usar un sistema de destilación al vacío simple como el ejemplificado anteriormente, mediante el cual el vacío se reemplaza con un gas inerte una vez que se completa la destilación. Sin embargo, este es un sistema menos satisfactorio si se desea recoger fracciones a presión reducida. Para hacer esto, se puede agregar un adaptador de "vaca" o "cerdo" al final del condensador, o para obtener mejores resultados o para compuestos muy sensibles al aire, se puede usar un aparato de triángulo de Perkin.

El triángulo de Perkin, tiene medios a través de una serie de grifos de vidrio o teflón que permite aislar fracciones del resto del alambique, sin que el cuerpo principal de la destilación sea removido ni del vacío ni de la fuente de calor, pudiendo así permanecer en un estado de reflujo. Para ello, primero se aísla la muestra del vacío por medio de los grifos, luego se reemplaza el vacío sobre la muestra con un gas inerte (como nitrógeno o argón) y luego se puede tapar y retirar. Luego se puede agregar un recipiente de recolección nuevo al sistema, evacuarlo y conectarlo nuevamente al sistema de destilación a través de los grifos para recolectar una segunda fracción, y así sucesivamente, hasta que se hayan recolectado todas las fracciones.

Zona de destilación

La destilación por zonas es un proceso de destilación en un recipiente largo con fusión parcial de la materia refinada en la zona líquida en movimiento y condensación de vapor en la fase sólida en la extracción del condensado en la zona fría. El proceso se trabaja en teoría. Cuando el calentador de zona se mueve desde la parte superior a la inferior del contenedor, se forma un condensado sólido con una distribución irregular de impurezas. Entonces la mayor parte pura del condensado puede extraerse como producto. El proceso puede iterarse muchas veces moviendo (sin rotación) el condensado recibido a la parte inferior del contenedor en el lugar de la materia refinada. La distribución irregular de impurezas en el condensado (es decir, la eficiencia de la purificación) aumenta con el número de iteraciones. La destilación por zonas es el análogo de destilación de la recristalización por zonas.

Otros tipos

• El proceso de destilación reactiva implica utilizar el recipiente de reacción como alambique. En este proceso, el producto suele tener un punto de ebullición significativamente más bajo que sus reactivos. A medida que se forma el producto a partir de los reactivos, se vaporiza y se elimina de la mezcla de reacción. Esta técnica es un ejemplo de un proceso continuo frente a uno por lotes; las ventajas incluyen menos tiempo de inactividad para cargar el recipiente de reacción con material de partida y menos trabajo. La destilación "sobre un reactivo" podría clasificarse como una destilación reactiva. Por lo general, se usa para eliminar las impurezas volátiles de la alimentación de distalación. Por ejemplo, se puede agregar un poco de cal para eliminar el dióxido de carbono del agua, seguido de una segunda destilación con un poco de ácido sulfúrico agregado para eliminar las trazas de amoníaco.
• La destilación catalítica es el proceso mediante el cual los reactivos se catalizan mientras se destilan para separar continuamente los productos de los reactivos. Este método se utiliza para ayudar a las reacciones de equilibrio a completarse.
• La pervaporación es un método para la separación de mezclas de líquidos por vaporización parcial a través de una membrana no porosa.
• La destilación extractiva se define como la destilación en presencia de un componente miscible, de alto punto de ebullición y relativamente no volátil, el disolvente, que no forma azeótropo con los otros componentes de la mezcla.
• La evaporación instantánea (o evaporación parcial) es la vaporización parcial que ocurre cuando una corriente de líquido saturado sufre una reducción de presión al pasar a través de una válvula de estrangulamiento u otro dispositivo de estrangulamiento. Este proceso es una de las operaciones unitarias más simples, siendo equivalente a una destilación con una sola etapa de equilibrio.
• La codestilación es la destilación que se realiza en mezclas en las que los dos compuestos no son miscibles. En el laboratorio, el aparato Dean-Stark se usa para este propósito para eliminar el agua de los productos de síntesis. El aparato de Bleidner es otro ejemplo con dos disolventes en reflujo.
• La destilación por membrana es un tipo de destilación en la que los vapores de una mezcla que se va a separar pasan a través de una membrana, que impregna selectivamente un componente de la mezcla. La diferencia de presión de vapor es la fuerza motriz. Tiene aplicaciones potenciales en la desalinización de agua de mar y en la eliminación de componentes orgánicos e inorgánicos.

El proceso unitario de evaporación también puede llamarse "destilación":

• En la evaporación rotatoria se utiliza un aparato de destilación al vacío para eliminar los disolventes a granel de una muestra. Normalmente, el vacío lo genera un aspirador de agua o una bomba de membrana.
• En un aparato Kugelrohr, normalmente se utiliza un aparato de destilación de recorrido corto (generalmente en combinación con un (alto) vacío) para destilar compuestos de alto punto de ebullición (> 300 °C). El aparato consta de un horno en el que se coloca el compuesto a destilar, una parte receptora que está fuera del horno y un medio para rotar la muestra. El vacío normalmente se genera utilizando una bomba de alto vacío.

Otros usos:

• La destilación seca o destilación destructiva, a pesar del nombre, no es realmente una destilación, sino una reacción química conocida como pirólisis en la que se calientan sustancias sólidas en una atmósfera inerte o reductora y cualquier fracción volátil, que contiene líquidos de alto punto de ebullición y productos de pirólisis, se recogen. La destilación destructiva de la madera para dar metanol es la raíz de su nombre común: alcohol de madera.
• La destilación por congelación es un método análogo de purificación que utiliza la congelación en lugar de la evaporación. No es una verdadera destilación, sino una recristalización donde el producto es el licor madre y no produce productos equivalentes a la destilación. Este proceso se utiliza en la producción de cerveza helada y vino helado para aumentar el contenido de etanol y azúcar, respectivamente. También se utiliza para producir applejack. A diferencia de la destilación, la destilación por congelación concentra los congéneres venenosos en lugar de eliminarlos; Como resultado, muchos países prohíben el applejack como medida de salud. Además, la destilación por evaporación puede separar estos ya que tienen diferentes puntos de ebullición.
• Destilación por filtración: en la alquimia y la química tempranas, también conocidas como filosofía natural, una forma de "destilación" por filtración capilar se conocía como una forma de destilación en ese momento. En este, una serie de tazas o tazones se colocaron sobre un soporte escalonado con una "mecha" de algodón o material similar al fieltro, que había sido humedecido con agua o un líquido transparente con cada paso goteando a través de la tela mojada a través de la acción capilar. en pasos sucesivos, creando una "purificación" del líquido, dejando atrás los materiales sólidos en los recipientes superiores y purificando el producto siguiente por acción capilar a través del paño humedecido. Esto fue llamado "distillatio" por filtración por aquellos que usaban el método.

Proceso azeotrópico

Las interacciones entre los componentes de la solución crean propiedades únicas para la solución, ya que la mayoría de los procesos implican mezclas no ideales, donde la ley de Raoult no se cumple. Tales interacciones pueden dar como resultado un azeótropo de ebullición constante que se comporta como si fuera un compuesto puro (es decir, hierve a una sola temperatura en lugar de a un rango). En un azeótropo, la solución contiene el componente dado en la misma proporción que el vapor, de modo que la evaporación no cambia la pureza y la destilación no efectúa la separación. Por ejemplo, el alcohol etílico y el agua forman un azeótropo del 95,6 % a 78,1 °C.

Si el azeótropo no se considera suficientemente puro para su uso, existen algunas técnicas para romper el azeótropo y obtener un destilado puro. Este conjunto de técnicas se conocen como destilación azeotrópica. Algunas técnicas logran esto "saltando" sobre la composición azeotrópica (agregando otro componente para crear un nuevo azeótropo o variando la presión). Otros funcionan eliminando o secuestrando química o físicamente la impureza. Por ejemplo, para purificar el etanol más allá del 95 %, se puede agregar un agente secante (o desecante, como el carbonato de potasio) para convertir el agua soluble en agua insoluble de cristalización. Los tamices moleculares también se utilizan a menudo para este propósito.

Los líquidos inmiscibles, como el agua y el tolueno, forman fácilmente azeótropos. Comúnmente, estos azeótropos se denominan azeótropos de bajo punto de ebullición porque el punto de ebullición del azeótropo es más bajo que el punto de ebullición de cualquiera de los componentes puros. La temperatura y composición del azeótropo se predice fácilmente a partir de la presión de vapor de los componentes puros, sin usar la ley de Raoult. El azeótropo se rompe fácilmente en una configuración de destilación mediante el uso de un separador líquido-líquido (un decantador) para separar las dos capas líquidas que se condensan por encima. Solo una de las dos capas líquidas se refluye a la instalación de destilación.

También existen azeótropos de alto punto de ebullición, como una mezcla al 20 por ciento en peso de ácido clorhídrico en agua. Como su nombre lo indica, el punto de ebullición del azeótropo es mayor que el punto de ebullición de cualquiera de los componentes puros.

Para romper las destilaciones azeotrópicas y los límites de destilación cruzada, como en el problema de DeRosier, es necesario aumentar la composición de la clave ligera en el destilado.

Romper un azeótropo con manipulación de presión unidireccional

Los puntos de ebullición de los componentes de un azeótropo se superponen para formar una banda. Al exponer un azeótropo a vacío o presión positiva, es posible sesgar el punto de ebullición de un componente alejándolo del otro al explotar las diferentes curvas de presión de vapor de cada uno; las curvas pueden superponerse en el punto azeotrópico, pero es poco probable que permanezcan idénticas a lo largo del eje de presión a ambos lados del punto azeotrópico. Cuando el sesgo es lo suficientemente grande, los dos puntos de ebullición ya no se superponen y la banda azeotrópica desaparece.

Este método puede eliminar la necesidad de agregar otros productos químicos a la destilación, pero tiene dos inconvenientes potenciales.

Bajo presión negativa, se necesita energía para una fuente de vacío y los puntos de ebullición reducidos de los destilados requieren que el condensador funcione más frío para evitar que los vapores de destilados se pierdan en la fuente de vacío. Las mayores demandas de refrigeración a menudo requerirán energía adicional y posiblemente nuevos equipos o un cambio de refrigerante.

Alternativamente, si se requieren presiones positivas, no se puede usar cristalería estándar, se debe usar energía para la presurización y existe una mayor probabilidad de que ocurran reacciones secundarias en la destilación, como la descomposición, debido a las temperaturas más altas requeridas para efectuar la ebullición.

Una destilación unidireccional dependerá de un cambio de presión en una dirección, ya sea positiva o negativa.

Destilación por cambio de presión

La destilación por cambio de presión es esencialmente la misma que la destilación unidireccional utilizada para romper mezclas azeotrópicas, pero aquí se pueden emplear presiones tanto positivas como negativas.

Esto mejora la selectividad de la destilación y permite que un químico optimice la destilación evitando los extremos de presión y temperatura que desperdician energía. Esto es particularmente importante en aplicaciones comerciales.

Un ejemplo de la aplicación de la destilación por cambio de presión es durante la purificación industrial del acetato de etilo después de su síntesis catalítica a partir de etanol.

Proceso industrial

Las aplicaciones de destilación industrial a gran escala incluyen destilación por lotes y continua fraccionada, al vacío, azeotrópica, extractiva y de vapor. Las aplicaciones industriales más utilizadas de la destilación fraccionada continua y en estado estacionario se encuentran en refinerías de petróleo, plantas petroquímicas y químicas y plantas de procesamiento de gas natural.

Para controlar y optimizar dicha destilación industrial, se establece un método de laboratorio estandarizado, ASTM D86. Este método de prueba se extiende a la destilación atmosférica de productos derivados del petróleo utilizando una unidad de destilación por lotes de laboratorio para determinar cuantitativamente las características del rango de ebullición de los productos derivados del petróleo.

La destilación industrial se realiza normalmente en grandes columnas cilíndricas verticales conocidas como torres de destilación o columnas de destilación con diámetros que van desde alrededor de 0,65 a 16 metros (2 pies 2 pulgadas a 52 pies 6 pulgadas) y alturas que van desde alrededor de 6 a 90 metros (20 a 295 pies) o más. Cuando la alimentación del proceso tiene una composición diversa, como en la destilación de petróleo crudo, las salidas de líquido a intervalos hacia arriba de la columna permiten la extracción de diferentes fracciones o productos que tienen diferentes puntos de ebullición o intervalos de ebullición. Los productos "más livianos" (aquellos con el punto de ebullición más bajo) salen por la parte superior de las columnas y los productos "más pesados" (aquellos con el punto de ebullición más alto) salen por la parte inferior de la columna y a menudo se denominanfondos _

Las torres industriales utilizan el reflujo para lograr una separación más completa de los productos. El reflujo se refiere a la porción del producto líquido de cabeza condensado de una torre de destilación o fraccionamiento que regresa a la parte superior de la torre, como se muestra en el diagrama esquemático de una torre de destilación industrial típica a gran escala. Dentro de la torre, el líquido de reflujo que fluye hacia abajo proporciona enfriamiento y condensación de los vapores que fluyen hacia arriba, lo que aumenta la eficiencia de la torre de destilación. Cuanto más reflujo se proporcione para un número determinado de platos teóricos, mejor será la separación de la torre de los materiales de punto de ebullición más bajo de los materiales de punto de ebullición más alto. Alternativamente, cuanto más reflujo se proporcione para una separación deseada dada, menor será el número de platos teóricos requeridos.

Estas torres de fraccionamiento industrial también se utilizan en la separación criogénica de aire, produciendo oxígeno líquido, nitrógeno líquido y argón de alta pureza. La destilación de clorosilanos también permite la producción de silicio de alta pureza para su uso como semiconductor.

El diseño y operación de una torre de destilación depende de la alimentación y los productos deseados. Dada una alimentación de componentes binaria simple, se pueden utilizar métodos analíticos como el método de McCabe-Thiele o la ecuación de Fenske. Para una alimentación de varios componentes, se utilizan modelos de simulación tanto para el diseño como para la operación. Además, las eficiencias de los dispositivos de contacto vapor-líquido (denominados "placas" o "bandejas") que se utilizan en las torres de destilación suelen ser más bajas que las de una etapa teórica de equilibrio con una eficiencia del 100 %. Por lo tanto, una torre de destilación necesita más platos que el número de etapas teóricas de equilibrio vapor-líquido. Se han postulado una variedad de modelos para estimar las eficiencias de las bandejas.

En los usos industriales modernos, se utiliza un material de relleno en la columna en lugar de bandejas cuando se requieren caídas de presión bajas a lo largo de la columna. Otros factores que favorecen el empaque son: los sistemas de vacío, las columnas de menor diámetro, los sistemas corrosivos, los sistemas propensos a la formación de espuma, los sistemas que requieren una baja retención de líquido y la destilación por lotes. Por el contrario, los factores que favorecen las columnas de platos son: presencia de sólidos en la alimentación, altas tasas de líquido, grandes diámetros de columna, columnas complejas, columnas con amplia variación de la composición de la alimentación, columnas con una reacción química, columnas de absorción, columnas limitadas por la tolerancia del peso de la base, baja Tasa líquida, gran índice de reducción y aquellos procesos sujetos a sobretensiones de proceso.

Este material de empaque puede ser un empaque de vertido aleatorio (25 a 76 milímetros (1 a 3 pulgadas) de ancho), como anillos Raschig o láminas de metal estructurado. Los líquidos tienden a mojar la superficie del empaque y los vapores pasan a través de esta superficie mojada, donde tiene lugar la transferencia de masa. A diferencia de la destilación en bandeja convencional en la que cada bandeja representa un punto separado de equilibrio líquido-vapor, la curva de equilibrio líquido-vapor en una columna empacada es continua. Sin embargo, al modelar columnas empacadas, es útil calcular una serie de "etapas teóricas" para indicar la eficiencia de separación de la columna empacada con respecto a los platos más tradicionales. Los empaques de diferentes formas tienen diferentes áreas de superficie y espacios vacíos entre los empaques. Ambos factores afectan el desempeño del empaque.

Otro factor además de la forma del empaque y el área superficial que afecta el desempeño del empaque aleatorio o estructurado es la distribución de líquido y vapor que ingresa al lecho empaquetado. El número de etapas teóricas requeridas para realizar una separación determinada se calcula utilizando una relación específica de vapor a líquido. Si el líquido y el vapor no se distribuyen uniformemente en el área superficial de la torre cuando ingresa al lecho empacado, la relación líquido-vapor no será correcta en el lecho empacado y no se logrará la separación requerida. Parecerá que el empaque no funciona correctamente. La altura equivalente a una placa teórica (HETP) será mayor a la esperada. El problema no es el empaque en sí, sino la mala distribución de los fluidos que ingresan al lecho empacado. La mala distribución del líquido es más frecuentemente el problema que el vapor. El diseño de los distribuidores de líquido utilizados para introducir la alimentación y el reflujo en un lecho empacado es fundamental para que el empaque funcione con la máxima eficiencia. En las referencias se pueden encontrar métodos para evaluar la efectividad de un distribuidor de líquido para distribuir uniformemente el líquido que ingresa a un lecho empacado.Fractionation Research, Inc. (comúnmente conocido como FRI) ha realizado un trabajo considerable sobre este tema.

Destilación multiefecto

El objetivo de la destilación multiefecto es aumentar la eficiencia energética del proceso, para su uso en la desalinización o, en algunos casos, en una etapa de la producción de agua ultrapura. El número de efectos es inversamente proporcional a la cifra de kW·h/m de agua recuperada, y se refiere al volumen de agua recuperada por unidad de energía en comparación con la destilación de efecto simple. Un efecto es de aproximadamente 636 kW·h/m.

• La destilación instantánea de varias etapas puede lograr más de 20 efectos con el aporte de energía térmica, como se menciona en el artículo.
• Evaporación por compresión de vapor: las unidades comerciales a gran escala pueden lograr alrededor de 72 efectos con la entrada de energía eléctrica, según los fabricantes.

Hay muchos otros tipos de procesos de destilación de efectos múltiples, incluido uno denominado simplemente destilación de efectos múltiples (MED), en el que se emplean cámaras múltiples, con intercambiadores de calor intermedios.

En el procesamiento de alimentos

Bebidas

Los materiales vegetales que contienen carbohidratos se dejan fermentar, produciendo una solución diluida de etanol en el proceso. Los licores como el whisky y el ron se preparan destilando estas soluciones diluidas de etanol. Los componentes distintos del etanol, incluidos el agua, los ésteres y otros alcoholes, se recogen en el condensado, lo que explica el sabor de la bebida. Algunas de estas bebidas luego se almacenan en barriles u otros recipientes para adquirir más compuestos de sabor y sabores característicos.

Galería

	La química en sus inicios utilizaba las retortas como equipo de laboratorio exclusivamente para procesos de destilación.
	Una configuración simple para destilar tolueno seco y libre de oxígeno.
	Diagrama de una columna de destilación al vacío a escala industrial como se usa comúnmente en las refinerías de petróleo
	Un evaporador rotatorio puede destilar solventes más rápidamente a temperaturas más bajas mediante el uso de vacío.
	Destilación con aparato de semimicroescala. El diseño sin juntas elimina la necesidad de encajar las piezas. El matraz en forma de pera permite eliminar hasta la última gota de residuo, en comparación con un matraz de fondo redondo de tamaño similar. El pequeño volumen de retención evita pérdidas. Se utiliza un "pig" para canalizar los diversos destilados hacia tres matraces receptores. Si es necesario, la destilación se puede realizar al vacío utilizando el adaptador de vacío en el raspador.