El aparato de laboratorio utilizado para determinar el punto de fusión
Dibujo de un tubo Thiele con flechas rojas mostrando corriente de convecciónUna fotografía de un tubo de Thiele. El nivel de aceite es un poco bajo ahora para compensar la expansión cuando comienza la calefacción.El tubo de Thiele, llamado así por el químico alemán Johannes Thiele, es un material de vidrio de laboratorio diseñado para contener y calentar un baño de aceite. Este tipo de dispositivo se utiliza comúnmente para determinar el punto de fusión o ebullición de una sustancia. El aparato se asemeja a un tubo de ensayo de vidrio con un asa.
Operación
Se vierte aceite en el tubo y luego se calienta el mango, ya sea con una llama pequeña o con algún otro elemento calefactor. La forma del tubo de Thiele permite la formación de corrientes de convección en el aceite al calentarse. Estas corrientes mantienen una distribución de temperatura bastante uniforme en todo el aceite dentro del tubo. El brazo lateral del tubo está diseñado para generar estas corrientes de convección y, por lo tanto, transferir el calor de la llama de forma uniforme y rápida a todo el aceite calentado. La muestra, contenida en un tubo capilar, se fija al termómetro y se sujeta mediante una banda elástica o un pequeño trozo de tubo de goma. El tubo de Thiele se suele calentar con un microquemador con una llama pequeña.
Determinación de puntos de fusión
Una muestra en un capilar sellado, sujeta a un termómetro con una banda elástica, se sumerge en el tubo. Se inicia el calentamiento y se pueden observar los rangos de temperatura en los que la muestra se funde. Durante el calentamiento, el punto de fusión observado y la temperatura constante es el punto de fusión de la muestra. Un método más moderno utiliza un equipo específico, conocido como aparato de punto de fusión. Se requiere una velocidad de calentamiento lenta en el punto de fusión para obtener una medición precisa. Registre la temperatura en el termómetro cuando la muestra comience a fundirse y regístrela de nuevo cuando toda la muestra se haya fundido (esto le dará el rango de punto de fusión, que es lo que se suele citar en la literatura química).
Determinación del punto de encuentro
Un tubo de Thiele permite medir el punto de ebullición de un líquido mediante el método de Siwoloboff. Se fija una muestra en un tubo de fusión a un termómetro con una banda elástica y se sumerge en él. Se coloca un capilar sellado, con el extremo abierto hacia abajo, en el tubo de fusión. El tubo de Thiele se calienta; primero se desprenden gases disueltos de la muestra. Una vez que la muestra empieza a hervir, se detiene el calentamiento y la temperatura empieza a descender. La temperatura a la que la muestra líquida es succionada por el capilar sellado es el punto de ebullición de la muestra.
Referencias
^Hunt, Ian R. (2013-09-23). "La determinación del punto de fusión" (PDF). University of Calgary. Retrieved 2022-03-07.
^Siwoloboff, A. (1886). "Ueber die Siedepunktbestimmung kleiner Mengen Flüssigkeiten" [Sobre la determinación del punto de ebullición de pequeñas cantidades de líquidos] (PDF). Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft. 19 1): 795 –796. doi:10.1002/cber.188601901181.
^Hunt, Ian R. (2021-09-27). "Medición de puntos de techo micro" (PDF). University of Calgary. Retrieved 2023-10-22.
^"OECD Guideline for the Testing of Chemicals" (PDF). Retrieved 2023-10-22.
^Nichols, Lisa (2022-05-05). "Procedimientos de Paso a Paso para la Determinación de Puntos de Boiling". LibreTexts. Retrieved 2023-10-22.
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