Nanoindentación

La nanoindentación, también llamada prueba de indentación instrumentada, es una variedad de pruebas de dureza por indentación que se aplican a volúmenes pequeños. La indentación es quizás el medio más comúnmente aplicado para probar las propiedades mecánicas de los materiales. La técnica de nanoindentación se desarrolló a mediados de la década de 1970 para medir la dureza de pequeños volúmenes de material.

Antecedentes

En una prueba de indentación tradicional (macro o micro indentación), una punta dura cuyas propiedades mecánicas son conocidas (frecuentemente hecha de un material muy duro como el diamante) se introduce en una muestra cuyas propiedades son desconocidas. La carga colocada en la punta del indenter se aumenta cuando la punta penetra más en el espécimen y pronto alcanza un valor definido por el usuario. En este punto, la carga se puede mantener constante durante un período o removido. El área de la indentación residual en la muestra se mide y la dureza, ${\displaystyle H.$, se define como la carga máxima, ${\displaystyle P_{\text{max}}$, dividido por el área de la indentación residual, ${\displaystyle A_{\text{r}}}$:

${\displaystyle H={\frac {\fnMicrosoft Sans Serif}} {\fnMicrosoft Sans Serif}} {\fnMicrosoft Sans Serif}} {\fnMicrosoft Sans Serif}}} {\fnMicrosoft Sans Serif} {\fnMicrosoft Sans Serif} {\f}}} {\fnMicrosoft Sans Serif}}} {\f}}}}}}}}} {\f}}}}}} {\f}}}}}} {\f}}}}}} {\f}}}}} {\f}}} {\f}}}}}}}} {\f}}}}}}}}}}}}} {\f}} {\f}}} {\f}}}} {\f}}}}} {\f}} {\f}}}} {\f}}}}}}}}}}}}}}}} {\f}}}}}}}}}}}}}}}}}}}$

En la mayoría de las técnicas, el área proyectada se puede medir directamente con microscopio óptico. Como se puede ver en esta ecuación, una carga determinada dejará una huella más pequeña en un material "duro" que en uno "blando".

Esta técnica es limitada debido a las formas grandes y variadas de las puntas, con equipos de indentación que no tienen una resolución espacial muy buena (la ubicación del área que se va a indentar es muy difícil de especificar con precisión). La comparación entre experimentos, que normalmente se realizan en diferentes laboratorios, es difícil y a menudo carente de sentido. La nanoindentación mejora estas pruebas de macro y microindentación al indentar a escala nanométrica con una forma de punta muy precisa, resoluciones espaciales altas para colocar las indentaciones y al proporcionar datos de desplazamiento de carga (en la superficie) en tiempo real mientras se realiza la indentación.

En la nanoindentación se utilizan cargas y tamaños de punta pequeños, por lo que el área de indentación puede ser de tan solo unos pocos micrómetros cuadrados o incluso nanómetros. Esto presenta problemas para determinar la dureza, ya que el área de contacto no se encuentra fácilmente. Se pueden utilizar técnicas de microscopía de fuerza atómica o microscopía electrónica de barrido para obtener imágenes de la indentación, pero pueden resultar bastante engorrosas. En su lugar, se utiliza un penetrador con una geometría conocida con alta precisión (normalmente una punta Berkovich, que tiene una geometría piramidal de tres lados). Durante el proceso de indentación instrumentada, se realiza un registro de la profundidad de penetración y, a continuación, se determina el área de la indentación utilizando la geometría conocida de la punta de indentación. Durante la indentación, se pueden medir varios parámetros, como la carga y la profundidad de penetración. Se puede trazar un registro de estos valores en un gráfico para crear una curva de carga-desplazamiento (como la que se muestra en la Figura 1). Estas curvas se pueden utilizar para extraer propiedades mecánicas del material.

Módulo de Young

La pendiente de la curva, ${\displaystyle dP/dh}$, sobre la descarga es indicativo de la rigidez ${\displaystyle S.$ del contacto. Este valor generalmente incluye una contribución tanto del material que se está probando como la respuesta del propio dispositivo de prueba. La rigidez del contacto se puede utilizar para calcular el módulo reducido de Young ${\displaystyle E_{\text{r}}$:

${\displaystyle E_{\text{r}={\frac {1}{\beta ¿Qué? }{2}{\frac {\fnK}}}}}$

Donde ${\displaystyle A_{p}(h_{\text{c}) }$ es el área proyectada de la indentación en la profundidad de contacto ${\displaystyle H_{c}$, y ${\displaystyle \beta }$ es una constante geométrica en el orden de la unidad. ${\displaystyle A_{\text{p}(h_{\text{c}) }$ es a menudo aproximado por un polinomio de ajuste como se muestra abajo para una punta Berkovich:

${\displaystyle A_{p}(h_{\text{c}})=C_{0}h_{2}h_{2}+C_{1}h_{\text{c}}}{1}+C_{2}h_ {\text{c}}{1/2}+C_{3}h_{\text{c}}{1/4}+\ldots} ¿Qué?$

Donde ${\displaystyle C_{0}$ para una punta Berkovich es 24.5 mientras que para una punta de cubo (90°) es 2.598. El módulo reducido ${\displaystyle E_{\text{r}}$ está relacionado con el módulo de Young ${\displaystyle E_{\text{s}}$ del espécimen de prueba a través de la siguiente relación de los mecánicos de contacto:

${\displaystyle 1/E_{\text{r}=(1-\nu ¿Por qué? ¿Por qué?$

Aquí, el subscript ${\displaystyle i}$ indica una propiedad del material indenter y ${\displaystyle \nu }$ es la relación de Poisson. Para una punta de entrada de diamante, ${\displaystyle E_{i}$ es 1140 GPa y ${\displaystyle \nu _{i}}$ es 0.07. La relación de Poisson con el espécimen, ${\displaystyle \nu _{s}}$, generalmente varía entre 0 y 0.5 para la mayoría de los materiales (aunque puede ser negativo) y es típicamente alrededor de 0.3.

Existen dos tipos diferentes de dureza que se pueden obtener a partir de un nanoindentador: uno es como en las pruebas de macroindentación tradicionales, donde se obtiene un único valor de dureza por experimento; el otro se basa en la dureza a medida que se indenta el material, lo que da como resultado una dureza en función de la profundidad.

${\displaystyle H={\frac {\fnMicrosoft Sans Serif}} {\fnMicrosoft Sans Serif}} {\fnMicrosoft Sans Serif}} {\fnMicrosoft Sans Serif}}} {\fnMicrosoft Sans Serif} {\fnMicrosoft Sans Serif} {\f}}} {\fnMicrosoft Sans Serif}}} {\f}}}}}}}}} {\f}}}}}} {\f}}}}}} {\f}}}}}} {\f}}}}} {\f}}} {\f}}}}}}}} {\f}}}}}}}}}}}}} {\f}} {\f}}} {\f}}}} {\f}}}}} {\f}} {\f}}}} {\f}}}}}}}}}}}}}}}} {\f}}}}}}}}}}}}}}}}}}}$

La dureza se obtiene mediante la ecuación anterior, que relaciona la carga máxima con el área de la indentación. El área se puede medir después de la indentación mediante un microscopio de fuerza atómica in situ o mediante un microscopio óptico (o electrónico) "después del evento". A la derecha se muestra un ejemplo de imagen de indentación, a partir de la cual se puede determinar el área.

Algunos nanoindentores usan un función de área basado en la geometría de la punta, compensando la carga elástica durante la prueba. El uso de esta función de área proporciona un método para obtener valores de nanodureza en tiempo real de un gráfico de desplazamiento de carga. Sin embargo, hay alguna controversia sobre el uso de funciones de zona para estimar las áreas residuales frente a la medición directa. Una función de área ${\displaystyle A_{p}(h_{c}}$ típicamente describe el área proyectada de un indent como una función polinomio de 2o orden de la profundidad del indenter ${\displaystyle h}$. Cuando se utilizan demasiados coeficientes, la función comenzará a adaptarse al ruido de los datos, y se desarrollarán puntos de inflexión. Si la curva puede encajar bien con sólo dos coeficientes, éste es el mejor. Sin embargo, si se utilizan muchos puntos de datos, a veces los 6 coeficientes tendrán que ser utilizados para obtener una buena función de área. Típicamente, 3 o 4 coeficientes funcionan bien. Calibración de Sonda de Documentos de Servicio; CSV-T-003 v3.0; La aplicación exclusiva de una función de área en ausencia de un conocimiento adecuado de la respuesta material puede llevar a una mala interpretación de los datos resultantes. Se debe fomentar el control cruzado de las áreas microscópicamente.

Sensibilidad a la velocidad de deformación

La sensibilidad de la tensión del estrés del flujo ${\displaystyle m}$ se define como

${\displaystyle m={\frac\partial \ln {\sigma } {\partial \ln {\dot {\varepsilon }}}}}}} {\$

Donde ${\displaystyle \sigma =\sigma ({\dot {\varepsilon }}}}$ es el estrés del flujo y ${\displaystyle {\ dot {\varepsilon }$ es la tasa de tensión producida bajo el indenter. Para experimentos de nanoindentación que incluyen un período de retención a carga constante (es decir, el área plana superior de la curva de desplazamiento de carga), ${\displaystyle m}$ puede determinarse

${\displaystyle d\ln {\cH}=md\ln {\ dot {\varepsilon - ¿Qué? {h_{p}.}$

Los subscriptos ${\displaystyle p}$ indican que estos valores se determinarán a partir de los componentes plásticos sólo.

Volumen de activación

Interpretado flojamente a medida que el volumen fue barrido por dislocaciones durante la activación térmica, el volumen de activación ${\displaystyle V^{*}$ es

${\displaystyle V^{*}=9k_{B}T{\frac {\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\c\cH\\\c\cH\\\\c\\\c\c\c\\\c\c\cH\\\\cH\cH\\\\\\\\\c\c\\\c\c\c\\\cH\\c\c\cH\\\\cH\cH\cH\\\\c\cH\\\\cH\\\\\c\c\c\c\c\c\\c\c\c\\\\\\c\c\\\\\\\\\\\\\\\\\c\cH\cH\cH\\\\\cH\\\\\\\\\cH\\\\\c\c\\\\\\\\\\\\\\\c ♪♪♪♪ H} }$

Donde ${\displaystyle T}$ es la temperatura y k_B es la constante de Boltzmann. De la definición ${\displaystyle m}$, es fácil ver que ${\displaystyle V^{*}\propto (Hm)^{-1}$.

Hardware

Sensores

La construcción de un sistema de indentación con detección de profundidad es posible gracias a la inclusión de sistemas de detección de desplazamiento y carga muy sensibles. Los transductores de carga deben ser capaces de medir fuerzas en el rango de micronewtons y los sensores de desplazamiento suelen tener una resolución subnanómetro. El aislamiento ambiental es crucial para el funcionamiento del instrumento. Las vibraciones transmitidas al dispositivo, las fluctuaciones de la temperatura y la presión atmosféricas y las fluctuaciones térmicas de los componentes durante el transcurso de un experimento pueden provocar errores significativos.

La nanoindentación dinámica o medición continua de la rigidez (CSM, también ofrecida comercialmente como CMX, dinámica...), introducida en 1989, es una mejora significativa con respecto al modo cuasiestático descrito anteriormente. Consiste en superponer una oscilación muy pequeña y rápida (> 40 Hz) sobre la señal de carga principal y evaluar la magnitud de las descargas parciales resultantes mediante un amplificador de bloqueo, de modo que se determine de forma casi continua la rigidez de contacto. Esto permite la evaluación continua de la dureza y el módulo de Young del material a lo largo de la profundidad de la indentación, lo que resulta de gran ventaja en el caso de recubrimientos y materiales graduados. El método CSM también es fundamental para la determinación experimental de las propiedades mecánicas de los materiales que dependen de la fluencia local y de la velocidad de deformación, así como de la amortiguación local de los materiales viscoelásticos. La amplitud armónica de las oscilaciones se elige generalmente en torno a 2 nm (RMS), que es un valor de compromiso que evita una subestimación de la rigidez debido al "error de descarga dinámica" o al "error de plasticidad" durante las mediciones en materiales con una relación elástica-plástica inusualmente alta (E/H > 150), como los metales blandos.

Microscopía de fuerza atómica

La capacidad de realizar estudios de nanoindentación con una profundidad nanométrica y una resolución de fuerza subnanonewton también es posible utilizando una configuración AFM estándar. El AFM permite realizar estudios nanomecánicos junto con análisis topográficos, sin el uso de instrumentos dedicados. Las curvas de carga-desplazamiento se pueden recopilar de manera similar para una variedad de materiales, siempre que sean más blandos que la punta del AFM, y las propiedades mecánicas se pueden calcular directamente a partir de estas curvas. Por el contrario, algunos sistemas de nanoindentación comerciales ofrecen la posibilidad de utilizar una platina accionada por piezoeléctrico para obtener imágenes de la topografía de las indentaciones residuales con la punta del nanoindentador.

Mediante la interferometría Fabry-Perôt de fibra óptica, se pueden realizar estudios de nanoindentación con una precisión incomparable, logrando una caracterización micromecánica de biomateriales blandos. La interferometría óptica permite realizar estudios nanomecánicos de biomateriales junto con análisis topográficos sin la necesidad de instrumentos especializados. Esta tecnología es particularmente adecuada para el análisis micromecánico de materiales blandos y vivos. Se pueden recopilar curvas de carga-desplazamiento para una amplia gama de materiales y sus propiedades mecánicas se pueden inferir directamente a partir de estas curvas. Además, algunos sistemas avanzados ofrecen la capacidad de integrar imágenes ópticas con la caracterización micromecánica, lo que permite una comprensión integral de la relación entre la estructura y la rigidez de los biomateriales.

Software

Software experimental

Las curvas de indentación suelen tener al menos miles de puntos de datos. La dureza y el módulo elástico se pueden calcular rápidamente utilizando un lenguaje de programación o una hoja de cálculo. Las máquinas de ensayo de indentación incorporadas vienen con el software específicamente diseñado para analizar los datos de indentación de su propia máquina. El software Indentation Grapher (Dureza) puede importar datos de texto de varias máquinas comerciales o equipos personalizados. Programas de hoja de cálculo tales como MS-Excel o OpenOffice Calcular no tienen la capacidad de adaptarse a la ecuación de la ley de poder no lineal de datos de la indentación. Un ajuste lineal se puede hacer por offset ${\displaystyle (-h(P_{0})}$ desplazamiento para que los datos pasen por el origen. Luego seleccione la ecuación de la ley de poder de la gráfica ${\displaystyle XY.$ opciones.

La dureza de Martens, ${\displaystyle HM!$, es un software simple para cualquier programador que tenga un fondo mínimo para desarrollar. El software comienza buscando el máximo desplazamiento, ${\displaystyle h_{\text{max}}$, punto y carga máxima, ${\displaystyle P_{\text{max}}$.

${\displaystyle HM={\frac {\fnMicrosoft Sans Serif} {\fnMicrosoft Sans Serif}} {\fnMicrosoft Sans Serif}} {\fnMicrosoft Sans Serif}} {\fnMicrosoft Sans Serif} {\fnMicrosoft Sans Serif}} {\fnMicrosoft Sans Serif}}}}} {\f}}} {\f}}}}}}}}}} {\f}}}}}}} {\f}}}}}} {\f}}}}}}}}}} {\f}}}} {\f}}}}}} {\f}}}}}}}} {\f}}}}}}}}}} {\f}}}}}}}}} {\f}}}}}}}}}}}}}}}}}}} {\f}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}} {\$

El desplazamiento se utiliza para calcular la superficie de contacto, ${\displaystyle A_{\text{s}}}$, basado en la geometría indenter. Para un perfecto Berkovich indenter la relación es ${\displaystyle A_{\text{}=24.5h_{text{max} {2}$.

La dureza de la indentación, ${\displaystyle H_{\text{IT}}$ se define ligeramente diferente.

${\displaystyle H_{\text{IT}={\frac {\fnMicrosoft Sans Serif} {\fnMicrosoft Sans Serif}} {\fnMicrosoft Sans Serif}} {\fnMicrosoft Sans Serif}}} {\fnMicrosoft Sans Serif} {\fnMicrosoft Sans Serif} {\f}}}} {\fnMicrosoft Sans Serif}}} {\f}}}}}}}} {\f}}}}}}} {\f}}}}} {\f}}}}} {\f}}}}} {\f}}}} {\f}}}}} {\f}}}}}}}} {\f}}}}}}}} {\f} {\f}} {\f}}}} {\f}}}} {\f}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}} {\f}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}$

Aquí, la dureza está relacionada con el área de contacto proyectada ${\displaystyle A_{\text{p}}$.

A medida que el tamaño de la tinta disminuye el error causado por redondeo de punta aumenta. El desgaste de la punta se puede contabilizar dentro del software utilizando una función polinomio simple. Como la punta del indenter usa el ${\displaystyle C_{1}$ el valor aumentará. El usuario introduce los valores para ${\displaystyle C_{0}$ y ${\displaystyle C_{1}$ basado en mediciones directas como imágenes SEM o AFM de la punta del indenter o indirectamente utilizando un material de módulo elástico conocido o un microscopio de fuerza atómica (AFM) imagen de una indentación.

${\displaystyle ¿Qué?$

Calcular el módulo elástico con el software implica utilizar técnicas de filtrado de software para separar los datos críticos de descarga del resto de los datos de desplazamiento de carga. Los puntos de inicio y final generalmente se encuentran utilizando porcentajes definidos por el usuario. Esta entrada de usuario aumenta la variabilidad debido al posible error humano. Sería mejor que todo el proceso de cálculo se hiciera automáticamente para obtener resultados más consistentes. Una buena máquina de nanoindentación imprime los datos de curva de descarga de carga con etiquetas a cada uno de los segmentos como carga, sujeción superior, descarga, retención de fondo y recarga. Si se utilizan múltiples ciclos, entonces cada uno debe ser etiquetado. Sin embargo, los nanoindenters sólo dan los datos brutos para las curvas de descarga de carga. Una técnica de software automática encuentra el cambio agudo desde el tiempo de retención superior hasta el comienzo de la descarga. Esto se puede encontrar haciendo un ajuste lineal a los datos de tiempo de retención superior. Los datos de descarga comienzan cuando la carga es 1,5 veces la desviación estándar menos que la carga de tiempo de retención. El punto de datos mínimo es el final de los datos de descarga. El ordenador calcula el módulo elástico con estos datos según el Oliver—Pharr (no lineal). El método Doerner-Nix es menos complicado para programar porque es una curva lineal que se ajusta al mínimo seleccionado a los datos máximos. Sin embargo, es limitado porque el módulo elástico calculado disminuirá a medida que se utilicen más puntos de datos a lo largo de la curva de descarga. El método de curva no lineal Oliver-Pharr encaja en los datos de curva de descarga donde ${\displaystyle h}$ es la variable de profundidad, ${\displaystyle h_{\text{f}}$ es la profundidad final y ${\displaystyle k}$ y ${\displaystyle m}$ son constantes y coeficientes. El software debe utilizar un método de convergencia no lineal para resolver ${\displaystyle k}$, ${\displaystyle h_{\text{f}}$ y ${\displaystyle m}$ que mejor se ajusta a los datos de descarga. La pendiente se calcula diferenciando ${\displaystyle dP/dh}$ al máximo desplazamiento.

${\displaystyle P=k\left(h-h_{f}{m}$

Una imagen del indent también se puede medir utilizando software. El microscopio de fuerza atómica (AFM) escanea el indent. Primero se encuentra el punto más bajo de la indentación. Haga una serie de líneas alrededor de las líneas lineales que utilizan desde el centro de indent a lo largo de la superficie de indent. Donde la línea de sección es más que varias desviaciones estándar ( 3${\displaystyle \sigma }$) del ruido de la superficie se crea el punto de contorno. Luego conecta todos los puntos de contorno para construir todo el contorno de identificación. Este esquema incluirá automáticamente el área de contacto de acumulación.

Para los experimentos de nanoindentación realizados con un indentador cónico sobre una película delgada depositada sobre un sustrato o sobre una muestra multicapa, la caja de herramientas NIMS Matlab es útil para el análisis de curvas de carga-desplazamiento y los cálculos del módulo de Young y la dureza del recubrimiento. En el caso del pop-in, la caja de herramientas PopIn Matlab es una solución para analizar estadísticamente la distribución del pop-in y extraer la carga crítica o la profundidad crítica de indentación, justo antes del pop-in. Finalmente, para los mapas de indentación obtenidos siguiendo la técnica de indentación en cuadrícula, la caja de herramientas TriDiMap Matlab ofrece la posibilidad de trazar mapas 2D o 3D y analizar estadísticamente la distribución de las propiedades mecánicas de cada constituyente, en el caso de un material heterogéneo, haciendo la deconvolución de la función de densidad de probabilidad.

Software computacional

La dinámica molecular (MD) ha sido una técnica muy poderosa para investigar la nanoindentación a escala atómica. Por ejemplo, Alexey et al emplearon MD para simular el proceso de nanoindentación de un cristal de titanio, se observó que la deformación de la estructura cristalina depende del tipo de indentador, lo que es muy difícil de obtener en experimentos. Tao et al realizaron simulaciones MD de nanoindentación en películas multicapas nano-macladas de Cu/Ni utilizando un indentador esférico e investigaron los efectos de la interfaz hetero-maclada y el espesor de la macla en la dureza. Recientemente, Carlos et al publicó un artículo de revisión sobre los estudios atomísticos de nanoindentación. Esta revisión cubre diferentes mecanismos de nanoindentación y efectos de la orientación de la superficie, cristalografía (fcc, bcc, hcp, etc.), daño superficial y volumétrico en la plasticidad. Todos los resultados obtenidos por MD son muy difíciles de lograr en experimentos debido a la limitación de resolución de las técnicas de caracterización estructural. Entre los diversos programas de simulación MD, como GROMACS, Xenoview, Amber, etc., el más utilizado para la simulación es LAMMPS (Large-scale Atomic/Molecular Massively Parallel Simulator), desarrollado por Sandia National Laboratories. Se introducen en el simulador un potencial de interacción y un archivo de entrada que incluye información sobre la identificación del átomo, las coordenadas, las cargas, el conjunto, el paso de tiempo, etc., y luego se puede ejecutar la ejecución. Después de los pasos de tiempo de ejecución especificados, se puede obtener información como la energía, las trayectorias atómicas y la información estructural (como el número de coordinación) para su posterior análisis, lo que permite investigar el mecanismo de nanoindentación a escala atómica. Se ha desarrollado otra interesante caja de herramientas de Matlab llamada STABiX para cuantificar la transmisión de deslizamiento en los límites de grano mediante el análisis de experimentos de indentación en bicristales.

Aplicaciones

La nanoindentación es una técnica robusta para la determinación de propiedades mecánicas. Mediante la combinación de la aplicación de cargas bajas, la medición del desplazamiento resultante y la determinación del área de contacto entre la punta del indentador y la muestra, se puede medir una amplia gama de propiedades mecánicas. La aplicación que impulsó la innovación de la técnica es la prueba de propiedades de películas delgadas para las que las pruebas convencionales no son factibles. Las pruebas mecánicas convencionales, como las pruebas de tracción o el análisis mecánico dinámico (DMA), solo pueden devolver la propiedad promedio sin ninguna indicación de variabilidad en la muestra. Sin embargo, la nanoindentación se puede utilizar para la determinación de propiedades locales de materiales homogéneos y heterogéneos. La reducción de los requisitos de tamaño de muestra ha permitido que la técnica se aplique ampliamente a productos en los que el estado fabricado no presenta suficiente material para la prueba de microdureza. Las aplicaciones en esta área incluyen implantes médicos, bienes de consumo y envases. Se utilizan usos alternativos de la técnica para probar dispositivos MEM utilizando las cargas bajas y los desplazamientos a pequeña escala que el nanoindentador es capaz de realizar.

Limitaciones

Los métodos de nanoindentación convencionales para el cálculo del módulo de elasticidad (basados en la curva de descarga) están limitados a materiales lineales e isotrópicos.

Amontonarse y hundirse

Los problemas asociados con el "amontonamiento" o "hundimiento" del material en los bordes de la indentación durante el proceso de indentación siguen siendo un problema que todavía se encuentra bajo investigación. Es posible medir el área de contacto de amontonamiento utilizando el análisis de imágenes computarizado de imágenes de microscopio de fuerza atómica (AFM) de las indentaciones. Este proceso también depende de la recuperación elástica isotrópica lineal para la reconstrucción de la indentación.

Nanoindentación en materiales blandos

La nanoindentación de materiales blandos presenta desafíos intrínsecos debido a la adhesión, la detección de la superficie y la dependencia de la punta de los resultados. Hay una investigación en curso para superar estos problemas.

Al intentar realizar mediciones de nanoindentación en materiales blandos, se deben tener en cuenta dos cuestiones fundamentales: rigidez y viscoelasticidad.

El primero es el requisito de que en cualquier plataforma de medición de desplazamiento de fuerza la rigidez de la máquina (${\displaystyle k_{\text{machine}}}$) debe coincidir aproximadamente con la rigidez de la muestra (${\displaystyle k_{\text{sample}}$), al menos en orden de magnitud. Si ${\displaystyle k_{\text{machine}}}$ es demasiado alto, entonces la sonda indenter simplemente correr a través de la muestra sin poder medir la fuerza. Por otro lado, si ${\displaystyle k_{\text{machine}}}$ es demasiado bajo, entonces la sonda simplemente no se indentará en la muestra, y no se puede hacer ninguna lectura del desplazamiento de la sonda. Para muestras muy suaves, es probable que la primera de estas dos posibilidades.

La rigidez de una muestra viene dada por

${\displaystyle k_{\text{sample}}$ . ${\displaystyle a}$ × ${\displaystyle E_{\text{sample}}$

Donde ${\displaystyle a}$ es el tamaño de la región de contacto entre el indenter y la muestra, y ${\displaystyle E}$ es el módulo elástico de la muestra. Los cántiles típicos de la microscopía de la fuerza atómica (AFM) tienen ${\displaystyle k_{\text{machine}}}$ en el rango 0.05 a 50 N/m, y tamaño de sonda en el rango ~10 nm a 1 μm. Los nanoindentores comerciales también son similares. Por lo tanto, si ${\displaystyle k_{\text{machine}}}$.${\displaystyle k_{\text{sample}}$, entonces un típico cantilever-tip AFM o un nanoindenter comercial sólo puede medir ${\displaystyle E_{\text{sample}}$ en el rango ~kPa a GPa. Esta gama es lo suficientemente amplia como para cubrir la mayoría de los materiales sintéticos, incluyendo polímeros, metales y cerámica, así como una gran variedad de materiales biológicos, incluyendo tejidos y células adherentes. Sin embargo, puede haber materiales más suaves con moduli en la gama Pa, como las células flotantes, y estos no pueden ser medidos por un AFM o un nanoindenter comercial.

Medida ${\displaystyle E_{\text{sample}}$ en la gama Pa, "pico-indentation" usando un sistema de pinzas ópticas es adecuado. Aquí, un rayo láser se utiliza para atrapar una granada translúcida que luego se pone en contacto con la muestra suave para indentarlo. La rigidez de la trampa${\displaystyle k_{\text{machine}}}$) depende de la potencia láser y material de cuentas, y un valor típico es ~50 pN/μm. El tamaño de la sonda ${\displaystyle a}$ puede ser un micron o así. Entonces la trampa óptica puede medir ${\displaystyle E_{\text{sample}}$ (Sujeto) ${\displaystyle k_{\text{machine}}}$/${\displaystyle a}$) en la gama Pa.

El segundo problema relacionado con las muestras blandas es su viscoelasticidad. Los métodos para manejar la viscoelasticidad incluyen los siguientes:

En el tratamiento clásico de la viscoelasticidad, la respuesta de carga-desplazamiento (P-h) medida a partir de la muestra se ajusta a las predicciones de un modelo constitutivo supuesto (por ejemplo, el modelo de Maxwell) del material que comprende los elementos de resorte y amortiguador. Este enfoque puede requerir mucho tiempo y, en general, no puede demostrar la ley constitutiva supuesta de manera inequívoca.

Se puede realizar una indentación dinámica con una carga oscilatoria y el comportamiento viscoelástico de la muestra se presenta en términos de los módulos de almacenamiento y pérdida resultantes, a menudo como variaciones a lo largo de la frecuencia de carga. Sin embargo, los módulos de almacenamiento y pérdida obtenidos de esta manera no son constantes intrínsecas del material, sino que dependen de la frecuencia de oscilación y de la geometría de la sonda de indentación.

Un método de salto de velocidad se puede utilizar para devolver un módulo elástico intrínseco de la muestra que es independiente de las condiciones de prueba. En este método, se supone que una ley constitutiva que comprende cualquier red de dashpots (en general) no lineales y resortes elásticos lineales se sostiene dentro de una ventana de tiempo muy corto acerca del tiempo tc instantáneo en el que se aplica un cambio gradual en la tasa de carga en la muestra. Puesto que los dashpots son descritos por las relaciones de la forma ${\displaystyle {\ dot {\epsilon }$_ij=${\displaystyle {\ dot {\epsilon }$_ij()${\displaystyle \sigma }$_kl) pero estrés ${\displaystyle \sigma }$_kl es continuo a través del cambio de paso${\displaystyle {\ dot {\sigma }$_ij en el campo de la tasa de estrés ${\displaystyle {\ dot {\sigma }$_kl a t_c, no habrá ningún cambio correspondiente en el campo de la tasa de tensión ${\displaystyle {\ dot {\epsilon }$_ij cruzando los dashpots. Sin embargo, porque los manantiales elásticos lineales se describen por las relaciones de la forma ${\displaystyle \epsilon }$_ij = S_ikjl${\displaystyle \sigma }$_kl Donde S_ikjl son cumplimientos elásticos, un cambio paso${\displaystyle {\ dot {\epsilon }$_ij a través de los muelles resultará según

▪${\displaystyle {\ dot {\epsilon }$_ij = S_ikjl▪${\displaystyle {\ dot {\sigma }$_kl

La última ecuación indica que los campos${\displaystyle \sigma }$_kl and ≥${\displaystyle {\ dot {\epsilon }$_ij se puede resolver como un problema elástico lineal con los elementos de resorte elástico en el modelo de red viscoelástica original, mientras que los elementos dashpot son ignorados. La solución para una geometría de prueba determinada es una relación lineal entre los cambios de paso en las tasas de carga y desplazamiento en tc, y la constante de proporcionalidad de conexión es un valor agrupado de las constantes elásticas en el modelo viscoelástico original. Fijar tal relación con resultados experimentales permite medir este valor agrupado como un módulo elástico intrínseco del material.

Se han desarrollado ecuaciones específicas de este método de salto de velocidad para plataformas de prueba específicas. Por ejemplo, en la nanoindentación profunda, el módulo elástico y la dureza se evalúan al inicio de una etapa de descarga después de una etapa de carga. Tal punto de inicio para la descarga es un punto de velocidad-jump, y resolver la ecuación ${\displaystyle \epsilon }$_ij = S_ikjl${\displaystyle \sigma }$_kl a través de esto conduce al método Tang-Ngan de corrección viscoelástica

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Donde S = dP/♪ es la aparente rigidez de contacto del muestreo de punta en el inicio de la descarga, ${\fnMicrosoft Sans Serif} {\fnMicrosoft Sans Serif}$ es la tasa de desplazamiento justo antes de la descarga, ${\displaystyle {\dot {\f}} {\text{u}}} {\f}} {\f}}} {\f}}} {\f}}}} {\f}}}}}}}} {\fnK}}}}}}} {\f}}}} {\f}}}}$ es la tasa de descarga, y ${\displaystyle S_{\text{e}}$ es la verdadera (es decir, corregida por la viscosidad) rigidez de contacto del muestreo de punta que está relacionada con el módulo reducido ${\displaystyle E_{\text{r}}$ y el tamaño de contacto del muestreo de punta ${\displaystyle a}$ por la relación Sneddon. El tamaño de contacto a se puede calcular a partir de una función de forma precalibrada ${\displaystyle f(h_{c})=\pi a^{2}$ de la punta, donde la profundidad de contacto ${\displaystyle h_{\text{c}}$ se obtiene utilizando la relación Oliver-Pharr con la rigidez aparente de contacto ${\displaystyle S.$ reemplazado por la verdadera rigidez ${\displaystyle S_{\text{e}}$:

${\displaystyle {\fnMic}} {\fnh\fnh}} {\fnh\fnh\fnh}}} {\f}}} {\fn\f}}} {\fnh\text{max}}-\epsilon} P_{\text{max}\left({\frac {} {\fn}- {\fnMicroc {\fnh} {\fnMicroc {\fnh} {\fn} {\fnMicroc} {\f} {\fnh} {\fnMicroc} {\fn}} {\fnMicroc {\f}} {\fnMicroc}} {\f}}}} {\f} {\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\fn}\fn\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\f}\ {\fnh} {\fnh} {\fnh}} {\fnh}} {\fnh}} {\fnh}}} {\fn}}} {\fnh}} {\fnh}}} {\fn}}} {\f}}} {\f}} {\fnh}} {\f}}}}} {\f}}} {\f}}}}}}}}}}}}}}} {\f}}}}}}}}}}} {\f}}}}}}} {\f}}}}}}}}}}} {\f}}}}}}}}}}}}}}}}}}} {\f}}}}}}}}}}}} {\\f}}}} {\\\\\\f}}}} {\f}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}} {\ {\fnMicrosoft Sans Serif} {\fnMicrosoft Sans Serif}} {\fnMicrosoft Sans Serif}}}} {\fnMicrosoft Sans Serif}}}}} {\fnMicrosoft Sans Serif}} {\f}}}}}} {\f}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}} {}}}}}} {}}}}}}} {}}}}}}}}}}}}}}}}}} {}}}}}}}}}}}}}}}} {}}}}}}}}}}}}}}}} {}}}}}}}}}}}}}}}}}}}} {}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}}$

Donde ${\displaystyle \epsilon }$ es un factor dependiendo de la punta (por ejemplo, 0,72 para la punta de Berkovich).

Dependencia de las propinas

Si bien las pruebas de nanoindentación pueden ser relativamente sencillas, la interpretación de los resultados es un desafío. Uno de los principales desafíos es el uso de la punta adecuada según la aplicación y la interpretación adecuada de los resultados. Por ejemplo, se ha demostrado que el módulo elástico puede depender de la punta.

Efectos de escala

La profundidad de la indentación durante la nanoindentación puede variar desde unos pocos nm hasta alrededor de un micrón. En este rango, hay fuertes "efectos de tamaño", es decir, las propiedades mecánicas inferidas muestran una dependencia de la profundidad. Varias revisiones cubren estos efectos. Por lo general, toman la forma de que el material aparentemente se vuelve más duro a profundidades menores. Por ejemplo, se ha descubierto que la dureza del oro puro varía de aproximadamente 2 GPa para una profundidad de 5 nm a 0,5 GPa para una profundidad de 100 nm, mientras que el valor "correcto" para la indentación a gran escala de dicho oro es de aproximadamente 0,1 GPa. Se han realizado muchas investigaciones sobre las causas de este efecto. Las explicaciones postuladas incluyen la necesidad de crear gradientes muy altos de deformación plástica con pequeñas indentaciones, lo que requiere "dislocaciones geométricamente necesarias". Otra sugerencia es que puede que no haya dislocaciones en la región que se está deformando, y que la necesidad de su nucleación genere un requisito de tensiones más altas para permitir que comience la deformación plástica (lo que genera una característica de "aparición repentina" en un gráfico de desplazamiento de carga). Sin embargo, no se puede realizar una corrección sistemática y universal para tales "efectos de tamaño" y normalmente no es posible con nanoindentadores deformar un volumen que sea lo suficientemente grande como para ser representativo del material en masa. Para muestras policristalinas típicas, tales volúmenes deben contener una cantidad relativamente grande de granos, de modo de capturar los efectos del tamaño de grano, la textura, la estructura del límite de grano, etc. En la práctica, esto generalmente requiere que las dimensiones de la región deformada sean del orden de cientos de micrones. También se puede observar que la escala fina de la nanoindentación puede hacer que el resultado sea sensible a la rugosidad de la superficie y a la presencia de capas de óxido y otra contaminación de la superficie.