Microscopía de sonda de barrido
La microscopía de sonda de barrido (SPM) es una rama de la microscopía que forma imágenes de superficies utilizando una sonda física que escanea la muestra. SPM se fundó en 1981, con la invención del microscopio de efecto túnel, un instrumento para obtener imágenes de superficies a nivel atómico. El primer experimento exitoso con el microscopio de efecto túnel lo realizaron Gerd Binnig y Heinrich Rohrer. La clave de su éxito fue utilizar un circuito de retroalimentación para regular la distancia entre la muestra y la sonda.
Muchos microscopios de sonda de barrido pueden visualizar varias interacciones simultáneamente. La manera de utilizar estas interacciones para obtener una imagen generalmente se denomina modo.
La resolución varía un poco de una técnica a otra, pero algunas técnicas de sonda alcanzan una resolución atómica bastante impresionante. Esto se debe en gran parte a que los actuadores piezoeléctricos pueden ejecutar movimientos con precisión y exactitud a nivel atómico o mejor mediante comando electrónico. Esta familia de técnicas puede denominarse "técnicas piezoeléctricas". El otro denominador común es que los datos generalmente se obtienen como una cuadrícula bidimensional de puntos de datos, visualizados en colores falsos como una imagen de computadora.
Tipos establecidos
- AFM, microscopia de fuerza atómica
- Contacto AFM
- Non-contact AFM
- Contacto dinámico AFM
- Tapping AFM
- AFM-IR
- CFM, microscopia de fuerza química
- C-AFM, conductive atomic force microscopy
- EFM, microscopía de fuerza electrostática
- KPFM, kelvin probe force microscopy
- MIM, microscopía de impedancia de microondas
- MFM, microscopía de fuerza magnética
- PFM, piezoresponse force microscopy
- PTMS, microspectroscopia fototermal/microscopia
- SCM, exploración de microscopía de capacitancia
- SGM, microscopia de puerta de escaneo
- SQDM, exploración de microscopía de punto cuántico
- SVM, microscopía de tensión de escaneo
- FMM, microscopía de modulación de fuerza
- TAFM, Tomographic AFM
- STM, escaneando microscopia túnel
- BEEM, microscopía de emisión de electrones balísticos
- microscopio electroquímico ECSTM
- SHPM, escaneado Microscopia de sonda Hall
- Microscopia de escaneo polarizada SPSM
- PSTM, microscopía de escaneo fotones
- STP, escaneando potentiometría
- SXSTM, sincrotron radiografía de detección de túneles microscopía
- SPE, Scanning Probe Electrochemistry
- SECM, escaneando microscopía electroquímica
- SICM, exploración de microscopía de ion-conductance
- SVET, escaneando la técnica de electrodo vibratorio
- SKP, escaneando la sonda Kelvin
- FluidFM, microscopía de fuerza fluida
- FOSPM, microscopía de sonda orientada a características c)
- MRFM, microscopía de fuerza de resonancia magnética
- NSOM, microscopía óptica de exploración cerca del campo (o SNOM, escaneando microscopía óptica cerca del campo)
- nano-FTIR, nanoescala de banda ancha
- SSM, escaneando microscopía SQUID
- SSRM, microscopía de resistencia de escaneo
- SThM, escaneando microscopía térmica
- Microscopia transistor transistor SSET
- STIM, escaneando microscopía termo-ionica
- CGM, cargar microscopía gradiente * SRPM, escaneando microscopía de sonda resistiva
Formación de imágenes
Para formar imágenes, los microscopios de sonda de barrido escanean la punta sobre la superficie. En puntos discretos del escaneo ráster se registra un valor (cuyo valor depende del tipo de SPM y del modo de operación, ver más abajo). Estos valores registrados se muestran como un mapa de calor para producir las imágenes STM finales, generalmente usando una escala de color blanco y negro o naranja.
Modo de interacción constante
En el modo de interacción constante (a menudo denominado "en retroalimentación"), se utiliza un circuito de retroalimentación para acercar o alejar físicamente la sonda de la superficie (en el z eje) en estudio para mantener una interacción constante. Esta interacción depende del tipo de SPM, para la microscopía de efecto túnel la interacción es la corriente del túnel, para el modo de contacto AFM o MFM es la desviación del voladizo, etc. El tipo de bucle de retroalimentación utilizado suele ser un bucle PI, que es un Bucle PID donde la ganancia diferencial se ha puesto a cero (ya que amplifica el ruido). La posición z de la punta (el plano de escaneo es el plano xy) se registra periódicamente y se muestra como un mapa de calor. Esto normalmente se denomina imagen topográfica.
En este modo, aparece una segunda imagen, conocida como ″señal de error" o "imagen de error" También se toma, que es un mapa de calor de la interacción sobre la que se retroalimentó. En condiciones de funcionamiento perfecto, esta imagen sería un espacio en blanco con un valor constante que se estableció en el circuito de retroalimentación. En funcionamiento real, la imagen muestra ruido y, a menudo, alguna indicación de la estructura de la superficie. El usuario puede utilizar esta imagen para editar las ganancias de retroalimentación para minimizar las características en la señal de error.
Si las ganancias se configuran incorrectamente, es posible que se produzcan muchos artefactos en la imagen. Si las ganancias son demasiado bajas, las características pueden aparecer manchadas. Si las ganancias son demasiado altas, la retroalimentación puede volverse inestable y oscilar, produciendo rayas en las imágenes que no son físicas.
Modo de altura constante
En el modo de altura constante, la sonda no se mueve en el eje z durante el escaneo ráster. En su lugar, se registra el valor de la interacción bajo estudio (es decir, la corriente del túnel para STM, o la amplitud de oscilación en voladizo para AFM sin contacto con modulación de amplitud). Esta información registrada se muestra como un mapa de calor y generalmente se denomina imagen de altura constante.
Las imágenes de altura constante son mucho más difíciles que las imágenes de interacción constante, ya que es mucho más probable que la sonda choque contra la superficie de la muestra. Por lo general, antes de realizar imágenes de altura constante, se debe tomar la imagen en modo de interacción constante para verificar que la superficie no tenga grandes contaminantes en la región de la imagen, para medir y corregir la inclinación de la muestra y (especialmente para escaneos lentos) para medir y corregir la deriva térmica de la muestra. La fluencia piezoeléctrica también puede ser un problema, por lo que el microscopio a menudo necesita tiempo para estabilizarse después de grandes movimientos antes de poder obtener imágenes a altura constante.
Las imágenes de altura constante pueden ser ventajosas para eliminar la posibilidad de artefactos de retroalimentación.
Consejos de sonda
La naturaleza de la punta de una sonda SPM depende completamente del tipo de SPM que se utilice. La combinación de la forma de la punta y la topografía de la muestra forman una imagen SPM. Sin embargo, ciertas características son comunes a todas, o al menos a la mayoría, de las MPE.
Lo más importante es que la sonda debe tener un ápice muy afilado. El vértice de la sonda define la resolución del microscopio; cuanto más nítida sea la sonda, mejor será la resolución. Para obtener imágenes con resolución atómica, la sonda debe estar terminada en un solo átomo.
Para muchos SPM basados en voladizo (por ejemplo, AFM y MFM), todo el voladizo y la sonda integrada se fabrican mediante [grabado] ácido, generalmente a partir de nitruro de silicio. Las sondas conductoras, necesarias para STM y SCM, entre otros, generalmente se construyen con alambre de platino/iridio para operaciones ambientales o tungsteno para operaciones UHV. A veces se utilizan otros materiales, como el oro, por motivos específicos de la muestra o si el SPM se va a combinar con otros experimentos como TERS. Las sondas de platino/iridio (y otras sondas ambientales) normalmente se cortan con cortadores de alambre afilados; el método óptimo es cortar la mayor parte del alambre y luego tirar para romper el último trozo del alambre, lo que aumenta la probabilidad de una terminación de un solo átomo. Los alambres de tungsteno generalmente se graban electroquímicamente; después de esto, normalmente es necesario eliminar la capa de óxido una vez que la punta está en condiciones UHV.
No es raro que las sondas SPM (tanto compradas como "caseras") no generen imágenes con la resolución deseada. Esto podría ser una punta demasiado desafilada o la sonda puede tener más de un pico, lo que resulta en una imagen duplicada o fantasma. Para algunas sondas, es posible modificar in situ el vértice de la punta; esto generalmente se hace golpeando la punta contra la superficie o aplicando un gran campo eléctrico. Esto último se logra aplicando un voltaje de polarización (del orden de 10 V) entre la punta y la muestra, como esta distancia suele ser de 1 a 3 Angstroms, se genera un campo muy grande.
La unión adicional de un punto cuántico al vértice de la punta de una sonda conductora permite obtener imágenes del potencial de la superficie con microscopía de punto cuántico de barrido de alta resolución lateral.
Ventajas
La resolución de los microscopios no está limitada por la difracción, solo por el tamaño del volumen de interacción sonda-muestra (es decir, función de dispersión de puntos), que puede ser tan pequeño como unos pocos picómetros. Por lo tanto, la capacidad de medir pequeñas diferencias locales en la altura de un objeto (como la de pasos de 135 picómetros en <100> silicio) no tiene paralelo. Lateralmente, la interacción sonda-muestra se extiende sólo a través del átomo o átomos de la punta involucrados en la interacción.
La interacción se puede utilizar para modificar la muestra y crear pequeñas estructuras (litografía con sonda de escaneo).
A diferencia de los métodos del microscopio electrónico, las muestras no requieren un vacío parcial, pero se pueden observar en el aire a temperatura y presión estándar o mientras se sumergen en un recipiente de reacción líquido.
Desventajas
A veces es difícil determinar la forma detallada de la punta de escaneo. Su efecto sobre los datos resultantes es particularmente notable si la muestra varía mucho en altura en distancias laterales de 10 nm o menos.
Las técnicas de escaneo son generalmente más lentas en la adquisición de imágenes debido al proceso de escaneo. Como resultado, se están realizando esfuerzos para mejorar en gran medida la velocidad de exploración. Como todas las técnicas de escaneo, la incorporación de información espacial en una secuencia temporal abre la puerta a incertidumbres en metrología, por ejemplo, de espacios y ángulos laterales, que surgen debido a efectos en el dominio del tiempo como la deriva de la muestra, la oscilación del circuito de retroalimentación y la vibración mecánica.
El tamaño máximo de imagen generalmente es más pequeño.
La microscopía de sonda escaneadora a menudo no es útil para examinar interfaces sólidas o líquidos enterrados.
Microscopía actual de fotografía de barrido (SPCM)
SPCM puede considerarse un miembro de la familia de microscopía de sonda de barrido (SPM). La diferencia entre otras técnicas SPM y SPCM es que explota un rayo láser enfocado como fuente de excitación local en lugar de una punta de sonda.
La caracterización y el análisis del comportamiento óptico de materiales resuelto espacialmente es muy importante en la industria optoelectrónica. Simplemente, esto implica estudiar cómo varían las propiedades de un material a lo largo de su superficie o estructura general. Las técnicas que permiten mediciones optoelectrónicas resueltas espacialmente proporcionan información valiosa para mejorar el rendimiento óptico. La microscopía electrónica de barrido (SPCM) se ha convertido en una técnica poderosa que puede investigar propiedades optoelectrónicas resueltas espacialmente en nanoestructuras semiconductoras.
Principio
En SPCM, se utiliza un rayo láser enfocado para excitar el material semiconductor produciendo excitones (pares de electro-huecos). Estos excitones experimentan diferentes mecanismos y si pueden llegar a los electrodos cercanos antes de que se produzca la recombinación se genera una fotocorriente. Esta fotocorriente depende de la posición, ya que escanea la trama del dispositivo.
Análisis SPCM
Utilizando el mapa de fotocorriente dependiente de la posición, se pueden analizar importantes dinámicas de fotocorriente.
SPCM proporciona información como la longitud característica, como la longitud de difusión minoritaria, la dinámica de recombinación, la concentración de dopaje, el campo eléctrico interno, etc.
Software de visualización y análisis
En todos los casos y a diferencia de los microscopios ópticos, el software de renderizado es necesario para producir imágenes. Este tipo de software lo producen e integran los fabricantes de instrumentos, pero también está disponible como accesorio en empresas o grupos de trabajo especializados. Los principales paquetes utilizados son freeware: Gwyddion, WSxM (desarrollado por Nanotec) y comerciales: SPIP (desarrollado por Image Metrology), FemtoScan Online (desarrollado por Advanced Technologies Center), MountainsMap SPM (desarrollado por Digital Surf), TopoStitch (desarrollado por Image Metrología).