Elipsometría

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Técnica óptica para caracterizar películas finas

Elipsometría es una técnica óptica para investigar las propiedades dieléctricas (índice de refracción complejo o función dieléctrica) de películas delgadas. La elipsometría mide el cambio de polarización tras la reflexión o transmisión y lo compara con un modelo.

Se puede utilizar para caracterizar composición, rugosidad, espesor (profundidad), naturaleza cristalina, concentración de dopaje, conductividad eléctrica y otras propiedades del material. Es muy sensible al cambio en la respuesta óptica de la radiación incidente que interactúa con el material que se investiga.

Se puede encontrar un elipsómetro espectroscópico en la mayoría de los laboratorios de análisis de películas delgadas. La elipsometría también se está volviendo más interesante para investigadores de otras disciplinas como la biología y la medicina. Estas áreas plantean nuevos desafíos a la técnica, como mediciones en superficies líquidas inestables e imágenes microscópicas.

Etimología

El nombre "elipsometría" Se debe al hecho de que se utiliza polarización elíptica de la luz. El término "espectroscópico" se relaciona con el hecho de que la información obtenida es función de la longitud de onda o energía de la luz (espectros). La técnica se conoce al menos desde 1888 gracias al trabajo de Paul Drude y tiene muchas aplicaciones en la actualidad.

El primer uso documentado del término "elipsometría" Fue en 1945.

Principios básicos

La señal medida es el cambio de polarización a medida que la radiación incidente (en un estado conocido) interactúa con la estructura material de interés (reflejada, absorbida, dispersada o transmitida). El cambio de polarización se cuantifica mediante la relación de amplitud, Ψ, y la diferencia de fase, Δ (definida a continuación). Dado que la señal depende tanto del espesor como de las propiedades del material, la elipsometría puede ser una herramienta universal para la determinación sin contacto del espesor y las constantes ópticas de películas de todo tipo.

Tras el análisis del cambio de polarización de la luz, la elipsometría puede proporcionar información sobre capas que son más delgadas que la longitud de onda de la propia luz de sonda, incluso hasta una sola capa atómica. La elipsometría puede sondear el complejo índice de refracción o tensor de función dieléctrica, que da acceso a parámetros físicos fundamentales como los enumerados anteriormente. Se utiliza comúnmente para caracterizar el espesor de la película para capas individuales o pilas complejas de múltiples capas que van desde unos pocos angstroms o décimas de nanómetro hasta varios micrómetros con una precisión excelente.

Detalles experimentales

Normalmente, la elipsometría se realiza solo en la configuración de reflexión. La naturaleza exacta del cambio de polarización está determinada por las propiedades de la muestra (espesor, índice de refracción complejo o tensor de función dieléctrica). Aunque las técnicas ópticas están inherentemente limitadas por la difracción, la elipsometría explota la información de fase (estado de polarización) y puede alcanzar una resolución subnanométrica. En su forma más simple, la técnica es aplicable a películas delgadas con espesores desde menos de un nanómetro hasta varios micrómetros. La mayoría de los modelos asumen que la muestra está compuesta por un pequeño número de capas discretas y bien definidas que son ópticamente homogéneas e isotrópicas. La violación de estos supuestos requiere variantes más avanzadas de la técnica (ver más abajo).

Se aplican métodos de inmersión o elipsometría multiangular para encontrar las constantes ópticas del material con superficie de muestra rugosa o presencia de medios no homogéneos. Los nuevos enfoques metodológicos permiten el uso de elipsometría de reflexión para medir las características físicas y técnicas de los elementos de gradiente en caso de que la capa superficial del detalle óptico no sea homogénea.

Configuración experimental

La radiación electromagnética es emitida por una fuente de luz y polarizada linealmente por un polarizador. Puede pasar a través de un compensador opcional (retardador, placa de cuarto de onda) y caer sobre la muestra. Después de la reflexión, la radiación pasa por un compensador (opcional) y un segundo polarizador, llamado analizador, y cae en el detector. En lugar de compensadores, algunos elipsómetros utilizan un modulador de fase en la trayectoria del haz de luz incidente. La elipsometría es una técnica óptica especular (el ángulo de incidencia es igual al ángulo de reflexión). El haz incidente y reflejado abarcan el plano de incidencia. La luz que está polarizada paralelamente a este plano se denomina polarizada p. En consecuencia, una dirección de polarización perpendicular se denomina s-polarizada (s-polarizada). Los "s" es una contribución del alemán "senkrecht" (perpendicular).

Adquisición de datos

Elipsometry mide la relación de reflexión compleja ${displaystyle rho }$ de un sistema, que puede ser parametrizado por el componente de amplitud ${displaystyle Psi }$ y la diferencia de fase ${displaystyle Delta }$ . El estado de polarización del incidente de luz sobre la muestra puede ser descompuesto en un s y a p componente (el s componente oscila perpendicular al plano de incidencia y paralelo a la superficie de la muestra, y el p componente oscila paralelo al plano de incidencia). Las amplitudes de las s y p componentes, después de la reflexión y normalizados a su valor inicial, son denotados por ${displaystyle r_{s}}$ y ${displaystyle r_{p}}$ respectivamente. El ángulo de incidencia se elige cerca del ángulo Brewster de la muestra para asegurar una diferencia máxima en ${displaystyle r_{p}}$ y ${displaystyle r_{s}}$ . Elipsometry mide la relación de reflexión compleja ${displaystyle rho }$ (una cantidad compleja), que es la relación ${displaystyle r_{p}}$ sobre ${displaystyle r_{s}}$ :

{displaystyle rho ={frac {r_{p}}{r_{s}}}=tan Psi cdot e^{iDelta }.}

Así, ${displaystyle tan Psi }$ es la relación de amplitud sobre la reflexión, y ${displaystyle Delta }$ es el cambio de fase (diferencia). (Nota que el lado derecho de la ecuación es simplemente otra manera de representar un número complejo.) Ya que elipsometry está midiendo la relación (o diferencia) de dos valores (en lugar del valor absoluto de ambos), es muy robusto, preciso y reproducible. Por ejemplo, es relativamente insensible a la dispersión y las fluctuaciones y no requiere ninguna muestra estándar o viga de referencia.

Análisis de datos

Elipsometry es un método indirecto, es decir, en general la medida ${displaystyle Psi }$ y ${displaystyle Delta }$ no se puede convertir directamente en las constantes ópticas de la muestra. Normalmente, se debe realizar un análisis de modelo, por ejemplo el modelo Forouhi Bloomer. Esta es una debilidad de la elipsometry. Los modelos pueden basarse físicamente en transiciones de energía o simplemente parámetros libres utilizados para adaptarse a los datos.

Inversión directa ${displaystyle Psi }$ y ${displaystyle Delta }$ sólo es posible en casos muy simples de películas isotrópicas, homogéneas e infinitamente gruesas. En todos los demás casos se debe establecer un modelo de capa, que considera las constantes ópticas (indice refractivo o tensor de función diáctrica) y parámetros de espesor de todas las capas individuales de la muestra incluyendo la secuencia de capa correcta. Utilizando un procedimiento iterativo (máximación al mínimo de cuartos) constantes ópticas desconocidas y/o parámetros de espesor son variados, y ${displaystyle Psi }$ y ${displaystyle Delta }$ los valores se calculan utilizando las ecuaciones de Fresnel. El cálculo ${displaystyle Psi }$ y ${displaystyle Delta }$ valores que coinciden con los datos experimentales mejor proporcionan las constantes ópticas y los parámetros de espesor de la muestra.

Definiciones

Los elipsómetros modernos son instrumentos complejos que incorporan una amplia variedad de fuentes de radiación, detectores, electrónica digital y software. El rango de longitud de onda empleado excede con creces lo visible, por lo que ya no se trata de instrumentos ópticos.

Elipsometría espectroscópica frente a longitud de onda única

La eliposometría de onda simple emplea una fuente de luz monocromática. Esto es generalmente un láser en la región espectral visible, por ejemplo, un láser HeNe con una longitud de onda de 632.8 nm. Por lo tanto, la eliposometría de una sola onda también se llama elipsometry láser. La ventaja de la elipsometry láser es que los rayos láser se pueden enfocar en un pequeño tamaño de punto. Además, los láseres tienen un poder más alto que las fuentes de luz de banda ancha. Por lo tanto, elipsometry láser se puede utilizar para la imagen (ver abajo). Sin embargo, la producción experimental se limita a un conjunto de ${displaystyle Psi }$ y ${displaystyle Delta }$ valores por medición. La eliposometría espectroscópica (SE) emplea fuentes de luz de banda ancha, que cubren una cierta gama espectral en la región espectral infrarroja, visible o ultravioleta. Por eso se puede obtener el índice refractivo complejo o el tensor de función diáctrica en la región espectral correspondiente, lo que da acceso a un gran número de propiedades físicas fundamentales. La eliposometría espectroscópica infrarroja (IRSE) puede sondear las propiedades vibracionales (fonón) y portador de carga gratuita (plasmón). La eliposometría espectroscópica en la región infrarroja cercana, visible hasta la región espectral ultravioleta estudia el índice refractivo en la región de transparencia o bajo banda y propiedades electrónicas, por ejemplo, transiciones de banda a banda o excitones.

Elipsometría (anisotropía) estándar versus generalizada

La elipsometría estándar (o simplemente una 'elipsometría' corta) se aplica cuando ninguna luz polarizada s se convierte en luz polarizada p ni viceversa. Este es el caso de muestras ópticamente isotrópicas, por ejemplo, materiales amorfos o materiales cristalinos con una estructura cristalina cúbica. La elipsometría estándar también es suficiente para muestras ópticamente uniaxiales en el caso especial, cuando el eje óptico está alineado paralelo a la normal a la superficie. En todos los demás casos, cuando la luz polarizada s se convierte en luz polarizada p y/o viceversa, se debe aplicar el enfoque de elipsometría generalizada. Algunos ejemplos son muestras ópticamente uniaxiales, alineadas arbitrariamente o muestras ópticamente biaxiales.

Matriz de Jones versus formalismo de la matriz de Mueller (despolarización)

Normalmente hay dos formas diferentes de describir matemáticamente cómo una onda electromagnética interactúa con los elementos dentro de un ellipsómetro (incluyendo la muestra): la matriz Jones y los formalismos de la matriz Mueller. En el formalismo de la matriz Jones, la onda electromagnética es descrita por un vector Jones con dos entradas ortogonales de valor complejo para el campo eléctrico (típicamente ${displaystyle E_{x}}$ y ${displaystyle E_{y}}$ ), y el efecto que un elemento óptico (o muestra) tiene en él es descrito por la matriz 2×2 Jones de valor complejo. En el formalismo de la matriz Mueller, la onda electromagnética es descrita por los vectores Stokes con cuatro entradas de valor real, y su transformación es descrita por la matriz de 4x4 Mueller de valor real. Cuando no se produce despolarización, ambos formalismos son totalmente consistentes. Por lo tanto, para muestras no depolarizantes, el formalismo de matriz más simple Jones es suficiente. Si la muestra está despolarizando el formalismo de la matriz Mueller debe ser utilizado, porque también da la cantidad de depolarización. Las razones de la depolarización son, por ejemplo, la falta de uniformidad del espesor o las reflexiones posteriores de un sustrato transparente.

Enfoques experimentales avanzados

Elipsometría de imagen

La elipsometría también se puede realizar como elipsometría de imágenes utilizando una cámara CCD como detector. Esto proporciona una imagen de contraste en tiempo real de la muestra, que proporciona información sobre el espesor de la película y el índice de refracción. La tecnología avanzada de elipsómetro de imágenes funciona según el principio de elipsometría nula clásica y de imágenes de contraste elipsométrico en tiempo real. La elipsometría de imágenes se basa en el concepto de anulación. En elipsometría, la película investigada se coloca sobre un sustrato reflectante. La película y el sustrato tienen diferentes índices de refracción. Para obtener datos sobre el espesor de la película, se debe anular la luz reflejada en el sustrato. La anulación se logra ajustando el analizador y el polarizador de manera que toda la luz reflejada fuera del sustrato se extinga. Debido a la diferencia en los índices de refracción, esto permitirá que la muestra se vuelva muy brillante y claramente visible. La fuente de luz consta de un láser monocromático de la longitud de onda deseada. Una longitud de onda común que se utiliza es la luz láser verde de 532 nm. Dado que sólo se necesitan mediciones de la intensidad de la luz, se puede implementar casi cualquier tipo de cámara como CCD, lo cual resulta útil si se construye un elipsómetro a partir de piezas. Normalmente, los elipsómetros de imágenes están configurados de tal manera que el láser (L) dispara un haz de luz que pasa inmediatamente a través de un polarizador lineal (P). La luz polarizada linealmente pasa luego a través de un compensador de un cuarto de longitud de onda (C) que transforma la luz en luz polarizada elípticamente. Esta luz polarizada elípticamente se refleja en la muestra (S), pasa a través del analizador (A) y se reproduce en una cámara CCD mediante un objetivo de larga distancia de trabajo. El analizador aquí es otro polarizador idéntico al P, sin embargo, este polarizador sirve para ayudar a cuantificar el cambio de polarización y por eso recibe el nombre de analizador. Este diseño se conoce comúnmente como configuración LPCSA.

La orientación de los ángulos de P y C se elige de tal manera que la luz polarizada elípticamente esté completamente polarizada linealmente después de reflejarse en la muestra. Para simplificar cálculos futuros, el compensador se puede fijar en un ángulo de 45 grados con respecto al plano de incidencia del rayo láser. Esta configuración requiere la rotación del analizador y el polarizador para lograr condiciones nulas. La condición nula elipsométrica se obtiene cuando A es perpendicular con respecto al eje de polarización de la luz reflejada logrando una interferencia destructiva completa, es decir, el estado en el que se detecta el mínimo absoluto de flujo de luz en la cámara CCD. Los ángulos de P, C y A obtenidos se utilizan para determinar los valores Ψ y Δ del material.

{displaystyle Psi =A}

{displaystyle Delta =2P+pi /2,}

donde A y P son los ángulos del analizador y polarizador en condiciones nulas respectivamente. Al girar el analizador y el polarizador y medir el cambio en las intensidades de la luz sobre la imagen, el análisis de los datos medidos mediante el uso de modelado óptico computarizado puede conducir a una deducción del espesor de la película resuelto espacialmente y valores complejos del índice de refracción.

Debido al hecho de que la imagen se toma en ángulo, solo una pequeña línea de todo el campo de visión está realmente enfocada. La línea enfocada se puede mover a lo largo del campo de visión ajustando el enfoque. Para analizar toda la región de interés, el enfoque debe moverse gradualmente a lo largo de la región de interés con una fotografía tomada en cada posición. Luego, todas las imágenes se compilan en una única imagen enfocada de la muestra.

Elipsometría in situ

La elipsometría in situ se refiere a mediciones dinámicas durante el proceso de modificación de una muestra. Este proceso se puede utilizar para estudiar, por ejemplo, el crecimiento de una película delgada, incluida la mineralización de fosfato cálcico en la interfaz aire-líquido, el grabado o la limpieza de una muestra. Mediante mediciones de elipsometría in situ es posible determinar parámetros fundamentales del proceso, como tasas de crecimiento o grabado, variación de las propiedades ópticas con el tiempo. Las mediciones de elipsometría in situ requieren una serie de consideraciones adicionales: el punto de muestra generalmente no es tan fácilmente accesible como para las mediciones ex situ fuera de la cámara de proceso. Por tanto, es necesario ajustar la configuración mecánica, que puede incluir elementos ópticos adicionales (espejos, prismas o lentes) para redirigir o enfocar el haz de luz. Debido a que las condiciones ambientales durante el proceso pueden ser duras, los elementos ópticos sensibles de la configuración de elipsometría deben separarse de la zona caliente. En el caso más simple, esto se hace mediante mirillas ópticas, aunque debe tenerse en cuenta o minimizarse la birrefringencia inducida por tensión de las ventanas (de vidrio). Además, las muestras pueden estar a temperaturas elevadas, lo que implica propiedades ópticas diferentes en comparación con las muestras a temperatura ambiente. A pesar de todos estos problemas, la elipsometría in situ se vuelve cada vez más importante como técnica de control de procesos para la deposición de películas delgadas y herramientas de modificación. Los elipsómetros in situ pueden ser de longitud de onda única o de tipo espectroscópico. Los elipsómetros espectroscópicos in situ utilizan detectores multicanal, por ejemplo detectores CCD, que miden simultáneamente los parámetros elipsométricos para todas las longitudes de onda en el rango espectral estudiado.

Porosimetría elipsométrica

La porosimetría elipsométrica mide el cambio de las propiedades ópticas y el espesor de los materiales durante la adsorción y desorción de una especie volátil a presión atmosférica o bajo presión reducida, según la aplicación. La técnica EP es única por su capacidad para medir la porosidad de películas muy finas de hasta 10 nm, su reproducibilidad y velocidad de medición. En comparación con los porosímetros tradicionales, los porosímetros Ellipsometer son muy adecuados para medir el tamaño de los poros y la distribución del tamaño de los poros de películas muy finas. La porosidad de la película es un factor clave en la tecnología basada en silicio que utiliza materiales de bajo κ, en la industria orgánica (diodos emisores de luz orgánicos encapsulados), así como en la industria de recubrimientos que utiliza técnicas de sol gel.

Elipsometría generalizada magnetoóptica

La elipsometría generalizada magnetoóptica (MOGE) es una técnica avanzada de elipsometría espectroscópica infrarroja para estudiar las propiedades de los portadores de carga libres en muestras conductoras. Aplicando un campo magnético externo es posible determinar independientemente la densidad, el parámetro de movilidad óptica y el parámetro de masa efectiva de los portadores de carga libres. Sin el campo magnético, sólo dos de los tres parámetros del portador de carga libre se pueden extraer de forma independiente.

Aplicaciones

Esta técnica ha encontrado aplicaciones en muchos campos diferentes, desde la física de semiconductores hasta la microelectrónica y la biología, desde la investigación básica hasta las aplicaciones industriales. La elipsometría es una técnica de medición muy sensible y proporciona capacidades inigualables para la metrología de película delgada. Como técnica óptica, la elipsometría espectroscópica no es destructiva y no requiere contacto. Debido a que la radiación incidente se puede enfocar, se pueden obtener imágenes de tamaños de muestra pequeños y se pueden mapear las características deseadas en un área más grande (m²).

Ventajas

La elipsometría tiene una serie de ventajas en comparación con las mediciones de intensidad de reflexión estándar:

Elipsometry mide al menos dos parámetros en cada longitud de onda del espectro. Si se aplica eliposometría generalizada hasta 16 parámetros se pueden medir en cada longitud de onda.
Elipsometry mide una relación de intensidad en lugar de intensidades puras. Por lo tanto, la elipsometry se ve menos afectada por las inestabilidades de intensidad de la fuente de luz o absorción atmosférica.
Mediante el uso de luz polarizada, la luz de estrato no polarizada ambiente normal no influye significativamente en la medición, no es necesaria una caja oscura.
No es necesaria ninguna medición de referencia.

La elipsometría es especialmente superior a las mediciones de reflectividad cuando se estudian muestras anisotrópicas.

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