Aparato de kipp

El aparato de Kipp, también llamado generador de Kipp, es un aparato diseñado para la preparación de pequeños volúmenes de gases. Fue inventado alrededor de 1844 por el farmacéutico holandés Petrus Jacobus Kipp y ampliamente utilizado en laboratorios químicos y para demostraciones en escuelas hasta la segunda mitad del siglo XX.

Más tarde dejó de utilizarse, al menos en los laboratorios, porque la mayoría de los gases pasaron a estar disponibles en pequeños cilindros de gas. Estos gases industriales son mucho más puros y secos que los obtenidos inicialmente con un aparato Kipp sin procesamiento adicional.

Diseño y funcionamiento

El aparato suele estar hecho de vidrio, o a veces de polietileno, y consta de tres cámaras apiladas verticalmente, que se asemejan aproximadamente a un muñeco de nieve. La cámara superior se extiende hacia abajo como un tubo que pasa a través de la cámara intermedia hacia la cámara inferior. No existe un camino directo entre las cámaras media y superior, pero la cámara media está separada de la cámara inferior por una placa de retención, como una pieza cónica de vidrio con pequeños agujeros, que permite el paso de líquido y gas. El material sólido (por ejemplo, sulfuro de hierro) se coloca en la cámara intermedia en trozos lo suficientemente grandes como para evitar que caigan a través de la placa de retención. El líquido, como por ejemplo un ácido, se vierte en la cámara superior. Aunque el ácido puede fluir libremente a través del tubo hacia la cámara inferior, la presión del gas contenido encima impide que suba allí, y que sólo puede salir del aparato mediante una llave de paso cerca de la parte superior de la cámara intermedia. . Esta llave de paso se puede abrir, inicialmente para permitir que el aire salga del aparato, permitiendo que el líquido en la cámara inferior suba a través de la placa de retención hacia la cámara intermedia y reaccione con el material sólido. De esta reacción se desprende gas, que puede extraerse a través de la llave de paso si se desea. Cuando se cierra la llave de paso, la presión del gas desprendido en la cámara intermedia aumenta y empuja el ácido de regreso a la cámara inferior, hasta que ya no está en contacto con el material sólido. En ese momento la reacción química se detiene, hasta que se vuelve a abrir la llave de paso y se extrae más gas.

Los generadores Kipp solo funcionan correctamente de la manera descrita si el material sólido es insoluble en el ácido, ya que de lo contrario el material disuelto continuaría desprendendo gas incluso después de que el nivel bajara. El gas producido a menudo requiere mayor purificación y/o secado, debido al contenido de vapor de agua y posiblemente niebla si la reacción es vigorosa.

Ejemplos de gases preparados y sus eductos

Para un uso exitoso en un aparato de Kipp, el material sólido debe estar disponible en trozos lo suficientemente grandes como para permanecer en la placa de retención sin caer a través de sus orificios.

• Hidrógeno de copos de hierro o zinc y ácido clorhídrico o ácido sulfúrico diluido respectivamente.
• Dióxido de carbono de piezas de mármol (carbonato de calcio) y ácido clorhídrico
• Sulfuro de hidrógeno de sulfuro de hierro(II) y ácido clorhídrico
• Acetileno de carburo de calcio y agua
• Metano de carburo de aluminio y agua tibia, metano deuterizado (CD)₄) de carburo de aluminio y agua pesada
• Cloro de permanganato de potasio, hipoclorito de calcio o dióxido de manganeso y ácido clorhídrico; también de ferrate de bario y ácido clorhídrico
• Oxígeno de hipoclorito de calcio y peróxido de hidrógeno con un poco de ácido nítrico; también de ferrate de bario y ácido sulfúrico diluido
• Ozono de peróxido de bario y ácido sulfúrico concentrado
• óxido nítrico de giros de cobre y ácido nítrico diluido
• Dióxido de nitrógeno de giros de cobre y ácido nítrico concentrado
• Amoníaco de nitruro de magnesio y agua, amoníaco deuterizado cuando se utiliza agua pesada; también de óxido de calcio y solución de cloruro de amonio
• Monóxido de carbono de pumice impregnado con ácido oxálico y ácido sulfúrico concentrado
• Dióxido de azufre de pumice impregnado con metabisulfito de sodio (o piezas suficientemente grandes de metabisulfito de sodio) y ácido sulfúrico concentrado, o de sulfuro de hidrógeno sodio y ácido sulfúrico concentrado
• El cloruro de hidrógeno se puede preparar a partir de bultos de cloruro de amonio y ácido sulfúrico concentrado

Generalmente, los gases ácidos débiles pueden liberarse de sus sales metálicas mediante ácidos diluidos y, a veces, solo con agua:

• Sulfuro de hidrógeno de sulfuros metálicos
• Selenide de hidrógeno de selenides, por ejemplo selenide de aluminio
• Teturo de hidrógeno de los teturos, por ejemplo, de aluminio
• Algunos hidrocarburos se pueden preparar de ciertos carburos
  • Metano de metanoides
  • acetileno de acetildes
  • Metilecetileno y propadieno de sesquicarburos, por ejemplo, carburo de magnesio
• Amonia de ciertos nitridos, por ejemplo, nitruro de magnesio
• Fosfina de fosfos, por ejemplo, fosfido de calcio (a menudo producido junto con pequeña cantidad de difosfano)
• Arsina de arsenides, por ejemplo, arsenida de zinc
• Estibo de antimonidas, por ejemplo antimonidas de magnesio
• Silanes de algunos silcidas (analogo de hidrocarburos, con número de átomos de silicio correspondientes a la estructura de anión de silicidio, a veces más se producen del mismo compuesto; por ejemplo silana, disilano y trisilano de descomposición de silicidio de magnesio)
• Alemanes de gérmenes, por ejemplo, germanide de magnesio
• Stannanes de stannides, por ejemplo, magnesio stanide
• Boranes de borides (por ejemplo tetraborane de boride de magnesio, boride de aluminio o boride de berilio y ácido)
• El fluoruro de hidrógeno se puede hacer a partir de ácido sulfúrico concentrado y, por ejemplo, fluoruro de calcio
• El bromuro de hidrógeno se puede preparar a partir de bromides con ácido fósforo concentrado (conc. ácido sulfúrico es demasiado oxidante)

Se puede utilizar una versión del aparato para la reacción entre dos precursores líquidos. Se debe agregar una trampa de mercurio como válvula de retención y el bulbo central se llena con un material poroso inerte, p. piedra pómez, sobre la que se deja caer uno de los precursores.

• El cloruro de hidrógeno se prepara con ácido clorhídrico y ácido sulfúrico concentrado
• Sulfuro de hidrógeno de la solución de sulfuro de sodio concentrado y ácido sulfúrico diluido
• Dióxido de azufre del 40% solución de metabisulfito de sodio y ácido sulfúrico concentrado
• óxido nítrico de cloruro ferroso en ácido clorhídrico y solución 20% del nitrito de sodio
• Trióxido de dinitrógeno, aka nitroso anhídrido, de 20% solución de nitrito de sodio y ácido sulfúrico concentrado
• Monóxido de carbono, de ácido formico concentrado y ácido sulfúrico concentrado.

Otros tratamientos de gases

El gas preparado suele ser impuro, contaminado con un fino aerosol de los reactivos y vapor de agua. Es posible que sea necesario filtrar, lavar y secar los gases antes de su uso posterior.

El hidrógeno se puede lavar a partir de sulfano, arsina y oxígeno, burbujeando posteriormente a través de soluciones de acetato de plomo, nitrato de plata y ácido pirogálico alcalino.

Los gases ácidos (por ejemplo, sulfuro de hidrógeno, cloruro de hidrógeno, dióxido de azufre) se pueden secar con ácido sulfúrico concentrado o con pentóxido de fósforo. Los gases básicos (p. ej. amoniaco) se pueden secar con óxido de calcio, hidróxido de sodio o cal sodada.

La eliminación de los gases se puede realizar quemando los inflamables (monóxido de carbono, hidrógeno, hidrocarburos), absorbiéndolos en agua (amoniaco, sulfuro de hidrógeno, dióxido de azufre, cloro) o haciéndolos reaccionar con un reactivo adecuado.

Variantes

Existen muchas variantes del aparato de producción de gas. Algunos son adecuados para la producción de grandes cantidades de gases (Gay-Lussac y Verkhovsky), otros para cantidades más pequeñas (Kiryushkin, U-tube).

La lámpara de Döbereiner es un pequeño aparato de Kipp modificado para la producción de hidrógeno. El hidrógeno se conduce sobre un catalizador de esponja de platino, donde reacciona con el oxígeno del aire, calienta el catalizador y se enciende, produciendo una llama suave. Se comercializaba para encender fuegos y pipas. Se dice que en la década de 1820 más de un millón de "yesqueros" ("Feuerzeug") fue vendido.