Análisis de combustión

Análisis de combustión es un método utilizado tanto en química orgánica como en química analítica para determinar la composición elemental (más precisamente, fórmula empírica) de un compuesto orgánico puro mediante la combustión de la muestra en condiciones en las que los productos de combustión resultantes se puede analizar cuantitativamente. Una vez determinado el número de moles de cada producto de combustión, se obtiene la fórmula empírica o una fórmula empírica parcial de se puede calcular el compuesto original.

Las aplicaciones para el análisis de combustión involucran solo los elementos de carbono (C), hidrógeno (H), nitrógeno (N) y azufre (S), ya que la combustión de los materiales que los contienen convierte estos elementos a su forma oxidada (CO ₂, H₂O, NO o NO₂ y SO₂) en condiciones de alta temperatura y alto contenido de oxígeno. Los intereses notables de estos elementos implican medir el nitrógeno total en alimentos o piensos para determinar el porcentaje de proteínas, medir el azufre en productos derivados del petróleo o medir el carbono orgánico total (TOC) en el agua.

Historia

El método fue inventado por Joseph Louis Gay-Lussac. Justus von Liebig estudió el método mientras trabajaba con Gay-Lussac entre 1822 y 1824 y mejoró el método en los años siguientes hasta un nivel que podría usarse como procedimiento estándar para análisis orgánicos.

Tren de combustión

Un tren de combustión es una herramienta analítica para la determinación de la composición elemental de un compuesto químico. Conociendo la composición elemental se puede derivar una fórmula química. El tren de combustión permite la determinación de carbono e hidrógeno en una sucesión de pasos:

• combustión de la muestra a altas temperaturas con óxido de cobre (II) como agente oxidante,
• recogida del gas resultante en un agente higroscópico (perclorato de magnesio o cloruro de calcio) para atrapar el agua generada,
• recogida del gas restante en una base fuerte (por ejemplo, hidroxido de potasio) para atrapar el dióxido de carbono generado.

La determinación analítica de las cantidades de agua y dióxido de carbono producidas a partir de una cantidad conocida de muestra proporciona la fórmula empírica. Por cada átomo de hidrógeno en el compuesto se produce 1/2 equivalente de agua, y por cada átomo de carbono en el compuesto se produce 1 equivalente de dióxido de carbono.

Hoy en día, los instrumentos modernos están lo suficientemente automatizados como para poder realizar estos análisis de forma rutinaria. Las muestras necesarias también son extremadamente pequeñas: 0,5 mg de muestra pueden ser suficientes para realizar un análisis de CHN satisfactorio.

Analizador de CHN

Un analizador de CHN (también conocido como analizador de carbono, hidrógeno y nitrógeno) es un instrumento científico que se utiliza para medir las concentraciones elementales de carbono, hidrógeno y nitrógeno en una muestra determinada con exactitud y precisión. Los tamaños de las muestras suelen ser de unos pocos miligramos, pero pueden diferir según el sistema. Para algunas matrices de muestras, se prefiere una masa mayor debido a la heterogeneidad de la muestra. Estos analizadores son capaces de manejar una amplia variedad de tipos de muestras, incluidas muestras sólidas, líquidas, volátiles y viscosas, en los campos de productos farmacéuticos, polímeros, productos químicos, medio ambiente, alimentos y energía.

Este instrumento calcula los porcentajes de concentraciones elementales basándose en el método Dumas, utilizando la combustión instantánea de la muestra para causar una oxidación instantánea en compuestos simples que luego se detectan con detección de conductividad térmica o espectroscopía infrarroja. La separación de interferencias se realiza mediante reactivos químicos.

Métodos modernos

El vapor de agua, el dióxido de carbono y otros productos se pueden separar mediante cromatografía de gases y analizar mediante un detector de conductividad térmica.