Absorción atómica del horno de grafito.

Espectroscopia de absorción atómica en horno de grafito (GFAAS), también conocida como espectroscopia de absorción atómica electrotérmica (ETAAS) , es un tipo de espectrometría que utiliza un horno recubierto de grafito para vaporizar la muestra. Brevemente, la técnica se basa en el hecho de que los átomos libres absorberán luz en frecuencias o longitudes de onda características del elemento de interés (de ahí el nombre de espectrometría de absorción atómica). Dentro de ciertos límites, la cantidad de luz absorbida puede correlacionarse linealmente con la concentración del analito presente. Se pueden producir átomos libres de la mayoría de los elementos a partir de muestras mediante la aplicación de altas temperaturas. En GFAAS, las muestras se depositan en un pequeño tubo de grafito recubierto de carbón pirolítico o de grafito, que luego se puede calentar para vaporizar y atomizar el analito. Los átomos absorben luz ultravioleta o visible y realizan transiciones a niveles de energía electrónica más altos. Aplicar la ley de Beer-Lambert directamente en espectroscopia AA es difícil debido a las variaciones en la eficiencia de atomización de la matriz de la muestra y a la falta de uniformidad en la concentración y la longitud del camino de los átomos del analito (en hornos de grafito AA). Las mediciones de concentración generalmente se determinan a partir de una curva de trabajo después de calibrar el instrumento con estándares de concentración conocida. Las principales ventajas del horno de grafito frente a la absorción atómica por aspiración son las siguientes:

• Los límites de detección para el horno de grafito caen en el rango de ppb para la mayoría de los elementos
• Se minimizan los problemas de interferencia con el desarrollo de una mejor instrumentación
• El horno de grafito puede determinar la mayoría de los elementos medibles por aspiración de absorción atómica en una amplia variedad de matrices.

Componentes del sistema

Los instrumentos de espectrometría GFAA tienen las siguientes características básicas: 1. una fuente de luz (lámpara) que emite radiación de línea de resonancia; 2. una cámara de atomización (tubo de grafito) en la que se vaporiza la muestra; 3. un monocromador para seleccionar sólo una de las longitudes de onda características (visible o ultravioleta) del elemento de interés; 4. un detector, generalmente un tubo fotomultiplicador (detectores de luz que son útiles en aplicaciones de baja intensidad), que mide la cantidad de absorción; 5. un sistema informático procesador de señales (registrador gráfico de tiras, pantalla digital, medidor o impresora).

Modo de funcionamiento

La mayoría de los GFAA disponibles actualmente se controlan completamente desde una computadora personal que tiene software compatible con Windows. El software optimiza fácilmente los parámetros de ejecución, como ciclos de rampa o diluciones de calibración. Las muestras acuosas se deben acidificar (normalmente con ácido nítrico, HNO₃) a un pH de 2,0 o menos. Los GFAA son más sensibles que los espectrómetros de absorción atómica de llama y tienen un rango dinámico más pequeño. Esto hace necesario diluir muestras acuosas en el rango dinámico del analito específico. GFAAS con software automático también puede prediluir muestras antes del análisis. Después de que el instrumento se haya calentado y calibrado, se coloca una pequeña alícuota (normalmente menos de 100 microlitros (μL) y normalmente 20 μL), ya sea manualmente o mediante un muestreador automático, en la abertura del tubo de grafito. La muestra se vaporiza en el tubo de grafito calentado; la cantidad de energía luminosa absorbida en el vapor es proporcional a las concentraciones atómicas. El análisis de cada muestra tarda de 1 a 5 minutos y los resultados de una muestra son el promedio de un análisis por triplicado. Se han desarrollado técnicas de hornos de grafito más rápidas utilizando la inyección de muestras en un tubo de grafito precalentado.

Estándares

• ASTM E1184-10: "Standard Practice for Determination of Elements by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry."
• ASTM D3919-08: "Standard Practice for Measuring Trace Elements in Water by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry".
• ASTM D6357-11: "Metodologías de búsqueda para la determinación de elementos de rastro en carbón, coca, " Residuos de combustión de procesos de utilización de carbón por emisión plasma acoplada inductivamente, masa plasma acoplada inductivamente, espectrometría de absorción atómica del horno de grafito".